实验目的
掌握移液管，滴定管等量器的准备，使用和酸碱滴定操作，学习称量、溶液的配制和标定。
实验原理
滴定分析操作是化学定量分析中最基本，也是最重要的操作技术之一。滴定分析是指用一种已知准确浓度的滴定剂溶液加到被测组分的溶液中，直到滴定剂的量（摩尔）与被测物的量（摩尔）之间，正好符合化学反应式表示的化学计量关系时，由所用去滴定剂溶液的体积和浓度算出被测组分的含量（即被测组分的浓度）。因此进行滴定分析时，必须掌握滴定管的使用和滴定终点的判断。 例如，依反应HClNaOH+====NaCl+HO
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若已知C
NaOH
（NaOH溶液的浓度，单位：mol.L）或C
-1
HCl
(HCl溶液的浓度，单位：mol.L)，
-1
就可以通过强酸，强碱的互相滴定计算出酸溶液和碱溶液的体积比，这样就可以从已知浓度
的碱（或酸）和体积比，算出未知酸（或碱）的浓度。依等摩尔反应原理，有 HClHClNaOHNaOHVCVC..= （5-1） 故有 HClNaOHNaOHHClVVCC= （5-2） 或 NaOHHClHClNaOHVVCC= （5-3） 其中V
NaOH
和V
HCl
分别表示达滴点终点时消耗（或取用）的NaOH和HCl溶液的体积。
酸碱滴定的终点可由酸碱指示剂的变色来确定，强酸与强碱之间的滴定一般可选择酚酞、甲基橙等作指示剂。酸碱滴定时，通常还要配制标准溶液，即浓度准确已知的碱或酸液。 本实验学习碱溶液浓度的标定，标定碱溶液所用的基准物质有多种，这里介绍一种常用的酸性基准物邻苯二甲酸氢钾（KHCHO），在酚酞指示剂存在下标定NaOH标准溶液的浓度。
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KHCHO+NaOH=KNaCHO+HO
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可通过下列计算求出标准碱溶液的浓度：KHCHO的摩尔数
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)()(448448448gOHKHCgWnOHKHCOHKHC的摩尔质量=
同时也是NaOH的摩尔数，则NaOH溶液的浓度
)(10)()(13−−⋅×=LmolmLVnNaOHCNaOH
KHCHO的摩尔质量为204.2g·mol。
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邻苯二甲酸氢钾作为基准物的优点是：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥不易吸湿；（3）摩尔质量大，可降低相对称量误差。
仪器、试剂和材料
台天平，250mL、100mL烧杯，10mL、100mL、1000mL量筒，酸式、碱式滴定管，250mL锥形烧瓶3只，25mL移液管1支。
NaOH（化学纯）、浓盐酸（化学纯）、0.2%酚酞乙醇溶液、0.2%甲基橙溶液、邻苯二甲酸氢钾（A、R，在105~110℃干燥后备用。干燥温度不宜过高，否则脱水而成为邻苯二甲酸酐）。
实验内容
1. 酸碱溶液的配制
（1）在台天平上迅速称取8克固体的NaOH置于250mL烧杯中，立即加蒸馏水、搅拌溶解。转入1000mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL。用橡皮塞塞紧瓶口，摇匀。这样配制的 NaOH溶液浓度约为0.2mol·L。
（2）0.2mol·L盐酸配制：用量筒量取化学纯浓HCl约12mL，倒入1000mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至700mL，塞上玻璃塞，摇匀。这样配别的HCl溶液浓度约为0.2mol·L。 配制完毕，在每个贮溶液的瓶上贴一标签，注明试剂名称，配制日期，并留一空位，以后用来填入此溶液的准确浓度。 2. 酸碱溶液的互相滴定
（1）用0.2mol·LNaOH溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次5-10mL溶液，然后滴定管内装满NaOH标准溶液，赶掉气泡，调好零点。 （2）从碱式滴定管中放出NaOH溶液20mL于250mL锥形中（溶液的流速为每分钟约10mL），加0.2%甲基橙指示剂1滴，用盐酸溶液滴定，滴定时不停地摇动锥形瓶，直到溶液由黄色变为橙色止。读取所用NaOH溶液和盐酸溶液体积，准确至0.01mL。平行测定三分，分别计算出盐酸溶液和氢氧化钠溶液的体积及其平均值。
计算出三次平行测定结果的绝对偏差、平均偏差、相对平均偏差。要求三份测定的相对平均偏差应小于0.2%，否则应重新测定。
（4）用移液管吸取25mL0.2 mol·LHCl溶液于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂1-2滴，用NaOH溶液滴定至微红色，在30秒钟内不褪色即为终点。读取所用NaOH溶液的毫升数。准确至0.01mL。平行滴定三份。要求所用NaOH溶液的毫升数的差值不超过±0.02mL。 3. 碱溶液浓度的标定
在分析天平上用减量法准确称取三份邻苯二甲酸氢钾，每份重0.8-1.2克，分别放入250mL锥形瓶中。用20-30mL煮沸后刚刚冷却的蒸馏水使之溶解（如没有完全溶解，可稍微加热）。冷却后加入二滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不褪，即为终点。计算NaOH标准溶液的物质的量浓度。要求三份测定的相对平均偏差小于0.2%，否则重新测定。
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思考题
1. 装NaOH溶液瓶子的塞子，为什么要用橡皮塞而不能用玻璃塞？ 2. 配好的HCl和NaOH溶液如不充分摇匀，后果怎样？
3. 在滴定分析中，滴定管、移液管为什么要用溶液润洗三次？滴定中使用的锥形瓶或
烧杯，是否也要用溶液润洗？
4. 每次滴定时，为什么要标准溶液加满至滴定管零点？
5. 标定0.2mol·LNaOH称取邻苯二甲酸氢钾每份重0.8-1.2克，此称量范围是如何计算得来的？
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