紫外可见分光光度计检定中的常见问题研究

doi：10.3969/j.issn.1004-275X.2019.05.065云南化工

YunnanChemicalTechnology

Vol.46，No.5

May.2019

紫外可见分光光度计检定中的常见问题研究渊山东工业职业学院袁山东摘赵启红济南256414冤要：紫外可见分光光度计作为一种常见仪器袁要经常检验其有效性袁保证实验的精确度袁减少误差的出现遥研究了紫外可见分光光度计检定中的常见问题袁比如实验过程中误差问题的出现来源袁并根据问题分析其解决方法袁以此来提高检定质量遥关键词：紫外可见分光光度计曰检定曰常见问题曰解决对策中图分类号：0433.4文献标志码：A文章编号：1004-275X（2019）05-156-03StudyoncommonproblemsintheverificationofUV-visiblespectrophotometerZhaoQihong（ShandongVocationalCollegeofIndustry256414）theaccuracyoftheexperimentandreducetheoccurrenceoferrors.Inthefollowing,wewillstudythetion.Abstract:Asacommoninstrument,UV-VisspectrophotometershouldbetestedfrequentlytoensurecommonproblemsintheverificationofUV-Visspectrophotometer,suchasthesourceoferrorproblemsKeywords:UV-visiblespectrophotometer;verification;commonproblems;solutionduringtheexperiment,andanalyzethesolutionaccordingtotheproblemtoimprovethequalityofverifica原紫外可见分光光度计是在物质的吸收光谱基础上来对物质的结构尧成分以及物质的相互作用的分析的有效手段袁在紫外可见区随意选取波长不一的光遥其有多种多样的作用袁可以用于实验室内化学测定尧医学分析尧环境标物的追踪检测等等袁能够有效推动我国医学尧刑侦尧化学尧视频等领域的发展遥但是在使用过程中难免会出现各种问题袁因此要通过紫外可见分光光度计检定来对其进行保养袁使其发挥最优作用遥11冤杂散光的超差问题遥在紫外可见光中杂散光超差袁会降低其光纯度袁使检测数据的误差加大遥例如在紫外可见光中出现的杂散光占据了1%的比例袁也就说明杂散光的存在使紫外可见分光光度计的误差加大了1%遥杂散光的存在是由于整台仪器的问题袁与仪器中的光敏部位密封不严尧光学元件错位尧损坏尧不干净尧老化等问题都有着直接关系遥2冤参数中的基线平直度问题遥紫外可见分光光度计的突出性能是受到基线平直度尧漂移以及噪声三者的共同作用遥基线平直度虽然也相当于噪声袁不过其是全波波长点的噪声袁在紫外可见分光光度计中的噪声指的单单是在250mm尧500mm这两个位置的光度噪声袁因此两者之间还是有着较大的区别遥假如基线平直度的误差超过正常范围袁那么在光度计图谱中就会出现扭曲值紫外可见分光光度计检定中的常见问题和假峰值袁影响到紫外可见分光光度计的准确性遥3冤透射比的问题遥样品吸光度会受到透射比的强烈影响袁两者之间存在A=logT这个关系式袁其中A指的是样品吸光度袁T指的是透射比袁当投射比也就是T的误差较大的时候袁那么就会使样品吸光度也就是A的误差更加大遥所以袁假如透射比不够准确袁那么就会影响到紫外可见分光光度计检定中的数据的准确性遥透射比的准确性会受到波长尧比色皿托盘不正尧光密封不到位尧光谱带宽变化等等因素的影响袁导致透射比的误差超出范围袁从而仪器测量的不准确性加大遥2紫外可见分光光度计检定中常见问题的解决方法1冤解决杂散光的超差问题的方法遥紫外可见分光光度计中的光敏元件有着较强的敏感性袁因此需要通过必要的散热来使元件的温度保持正常袁但是在散热时散热孔会吸入空气中的灰尘袁并附着于光敏元件上袁因此使杂散光超过正常范围遥紫外可见分光光度计原件会受到杂散光超差的影响发生位移袁首先是受准直镜的影响袁需要通过调节准直镜里的螺母来解决这类故障袁要一直调节至误差清除并达到检定要求遥其次是受聚焦的影响袁因为聚光镜和光源灯出现错位袁所以导致聚焦失常袁这类问题需要通过调整焦距以及-156-

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光源的位置袁直到光斑出现一半袁并且是均匀且纯正的袁这就表示调整完成袁只需要固定光源位置即当紫2可冤遥外可解见决分光光度参数中的计基手线动平光直的散度射问及题光的敏方元法件遥等问题的影响时袁就会导致基线平直度超差遥想要对基线平直度进行调修可以对光学软件进行清理袁来保持光学系统的清洁干燥遥当波长噪声超差时袁就说明滤光片安装不当袁这时就需要正确安装滤光镜来进行排除遥当仪器使用的时间不断地增长袁容易出现一起内部部件的老化问题袁会影响到基线平直度袁因此想要消除基线平直度误差超差问题就需要及时的对其进行维修和保养调修3冤能够较好解决透的射解比决问透题射的方比示法值遥误利差用光超差波问进行遥题遥所以袁在误差调修之前要对光波进行检定一保证符合调修条件遥透射光超差问题还会由于比色皿倾斜时吸收持光程发生改变的出现遥如果发生光门封闭异常的问题袁通过手动的方法来挤压光门通常会引起透射比误差袁想要解决这类故障需要及时地对光门组件进行更换或者维修保养遥然而袁常常会忽略比色皿配套性超差问题袁所以要及时在紫外可见分光光度计检定中检定对比比色皿配0.5%3紫才套外可性可见以误遥差袁要控制比色皿配套性误差小于分光光度计检定中其他问题分析的说1冤明书仪器中通预常热要问求题预遥热在时间紫外约可20min见分光光度袁假如计分光光度计带有微处理器袁那么在仪器开机后需要约十分钟的时间进行自检遥进行一起的预热是一个让仪器到达最佳使用的过程袁能够让仪器在测量时保持稳定和准确遥仪器在预热的过程中能够渊让电光容路尧系电统达阻冤到等较能为够保稳定持的稳状态定遥袁在让预电热子分光光元件度计时袁要注意平常的分光光度计要在通电之后袁对灵敏档和波长值进行调节测定选择袁需要野摆0%T放一冶个和装野着100%T纯水冶袁的吸收然后池再在改光好路吸收上袁池再调的暗节箱盖袁再预热仪器20min左右袁一旦仪器的显示读数没有发生变化就可以进行测定遥带有微处理器自检功能的分光光度计需要让仪器完成开机自检袁再设置测定窗口中的所需波长值袁然后和上述操作一样放置吸水池袁再调节\"0000A\"进行仪器预热袁一旦仪器的显示读数没有发生变化就可以进行测定遥仪器自检完成后关闭不再使用的光源使用2遥冤了不分恰光当光的度检计测检方定法造成中的误的误差差问遥题在遥波第长一示袁值的检测中常常会运用连续法袁该方法是根据检测连续驱动波长袁通过仪器本身的投射比市值的波动进行测试遥在JJG178-2007规定的基础上袁能够运用逐点法遥所谓逐点法指保障数据的准确度的一种方式袁使用这种方式能够最好的反映仪器的波长遥根据这个方式的相关规定要求完成检定能够有效的降低误差的出现遥第二袁在不符合的环境中进行检定造成的误差遥在检定物质时袁也许会被不符合的检定环境影响出现误差遥比如院没有良好的处理分光光度计渊密封处理冤袁又或许仪器没有较好的密封性袁从而导致光源系统被强光直接照射袁让杂散光降低袁从而影响检测结果出现误差遥误差举例袁如表1尧表2所示袁它们分别为同一台紫外可见分光光度计在其他条件不变的情况5.0nm下袁光片扫描时使用氧谱带得到的峰化宽值数钬分玻璃别设据袁滤定可光为0.5nm尧2.0nm尧见片当和仪器镨钕的玻璃光谱滤带光宽发生变化时袁使用氧化钬玻璃滤光片或镨钕玻璃滤光片检测得到的波长误差存在较大差异袁对于光谱带宽较大的仪器甚至部分波峰检测不到遥表1使用氧化钬玻璃滤光片扫描得到的峰值数据光谱带宽/nm

0.52.05.0536.5460.2

537.0460.4537.0波长/nm

453.9445.8454.0459.9/

360.9446.3279.4361.2446.9279.5279.50361.5表2使用错钕玻璃滤光片扫描得到的峰值数据光谱带宽/nm

0.52.05.0879.7807.4

879.4807.8879.6波长/nm

738.5585.7739.3807.7572.3585.9740.0529.8572.7585.2530.3574.2531.0分光光度3冤检计查袁和对校仪器正波的长波准长确准度确问度题检遥定通是常没使用有必要的遥但是在日常检定中有存在灵敏度降低问题袁就需要对其进行检查袁最便捷的检测方式就是将仪器开机之后袁调节波长为580mm袁插入一张白纸于吸收池的通光道里袁白纸上一旦出现了长方形光斑袁那就代表这时波长准确度符合标准值袁假如没有出现袁那就要对波长进行校正遥假（下转第160页）-157-

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表2不同流速对脱盐脱色效果的影响desalinationanddecolorization1伊14.511

pHD94166

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Table2Influenceofdifferentflowrateson流速

/BV·h-1

0.51.0

透光率/%100.0甜菊糖

苷得率/%86.5789.7890.2293.6595.3395.4896.1296.7396.4995.851.5

2.0

1

2.5

1

6

100.0

菊糖苷收率高袁可达96.46%曰2冤阳离子树脂001伊14.5与阴离子树脂D941的组合袁脱盐脱色能力为39~40BV絮凝液曰3冤脱盐脱色过程中流速宜控制在3~4BV/h袁过低流速使得甜菊糖苷在过酸或过碱的环境中袁停留时间相对较长造成其降解袁从而影响产品的收率袁而流速过大袁会使脱盐脱色不充分袁进而影响产品的质量遥参考文献：[1]徐任生.天然产物化学[M].北京:科学出版社,2004,351-377.[2]HiroshiKohda袁RyojiKasai.Newsweetditerpeneglucosides[3]张扬,陈天红,孙君坦,等.甜叶菊糖的组分分离与味质改进研究进展[J].化学通报.1998,6:11-16.[4]马琴玉,楼凤昌,李翱.甜叶菊的研究进展[J].国外医学药学分册,1992,19(1):5-9.[5]MalaisseWJ,etal.EffectsofArtificialSweetenersonInsulinCellularSignalling.1998,10(10):727-733.fromSteviaRebaudiana[J].phytochemistry.1976,15:981-983.3.0

1

6

100.0

3.5

2

6

100.0100.0100.0

4.0

3

6

4.5

4

7

5.05

7

98.2597.1892.35

68

889.46时袁甜菊糖苷得率较低袁这可能是由于甜菊糖苷在过酸尧过碱环境中停留时间过长造成其降解造成的曰当流速跃3BV/h时袁甜菊糖苷在脱盐脱色过程中的损耗主要则主要来自树脂柱的死吸附曰因此脱盐脱色过程中流速宜控制在3~4BV/h遥ReleaseandCationicFluxesinRatPancreaticIslets[J].[6]DasS,etal.EvaluationoftheCariogenicPotentialoftheCariesRes.1992,26:363-366.中国标准出版社袁1999.IntenseNaturalSweetenersSteviosideandRebaudiosideA[J].3结论[7]史作清,刘莲芳.GB8270-1999,中华人民共和国标准[S].北京院从上述研究结果可以看出院1冤在甜菊糖苷提取时袁选用阳离子树脂001伊14.5与阴离子树脂D941相组合进行脱盐脱色袁脱色效果较好袁甜稿日期：2019-04-06（上接第157页）如在长途搬运仪器以后袁假如光源的灯泡更换以及机械受到震动以后袁都需要对波长准确度进行检测和校正遥常用的校正方式是院根据氪灯的特点反射线校正法袁干涉滤光片法等等遥4冤检定员的综合素质问题遥在紫外可见分光光度计检定中提高检定员的综合素质是首要问题遥鉴定人员需要具备良好的责任性尧耐心袁可以使人为误差得到一定的降低袁在检定完成后袁需要及时总结经验袁在实践中提升鉴定技术袁从而提高检定质量遥境要尽量保持少尘尧无尘等袁要尽量为紫外可见分光光度计的工作创设一个良好的环境遥参考文献：[1]吴成兰.紫外可见分光光度计检定中的常见问题分析.现代国企研究,2017(8)(15):270-270[2]马静.紫外可见分光光度计检定中的误差控制.科技风,2017[3]王潇.紫外可见分光光度计主要技术指标及其检定方法.建材与装饰,2017(46)4总结收稿日期：2019-04-10作者简介：赵启红渊1981-冤女袁硕士研究生袁山东济南人袁讲师袁化学检验袁化学工程遥紫外可见分光光度计检定中袁必须要严格按照说明书的操作过程和工作规范袁要保证检定环境符合要求袁在紫外可见分光光度计检定时的环-160-