差热分析实验报告

深 圳 大 学 实 验 报 告

课程名称： 物理化学实验(1)

实验项目名称： 演示实验 差热分析

学院： 化学与化工学院

专业：

指导教师：

报告人： 学号： 班级：

实验时间： 2012年06月5日

实验报告提交时间： 2012年06 月18 日

教务处制

Ⅰ、实验目的与要求

1.用差热分析仪对苏州土进行差热分析，并定性解释所得的差热曲线； 2.掌握差热分析原理，了解定性分析处理的基本方法； 3.了解差热分析仪的构造，学会操作技术。

Ⅱ、仪器与试剂

1．加热炉部分（包括管式电炉、样品支架、热电偶、差热电偶、通气管等） 2．数据处理系统（包括接口单元、A/D转换卡、信号放大系统等） 3．显示打印部分（包括计算机、打印机） 4. CuSO4·5H2O α-Al2O3

Ⅲ、实验原理

1．概述：

差热分析（简称DTA）是一种热分析法，可用于鉴别物质并考察物质组成结构以及物质在一定得温度条件下的转化温度、热效应等物理化学性质，它广泛地应用于许多科研领域及生产部门。

许多物质在加热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随有焓的改变，因而产生热效应，其表现为该物质与外界环境之间产生温度差，差热分析就是通过测定温度差来鉴别物质，确定其结构，组成或测定其转化温度、热效应等物理化学性质。

在测定之前，先要选择一种热中性物质作为参比物，该物质在温度变化的整个过程中不发生任何物理化学变化，不产生任何热效应。

将样品与参比物同时放入一个可按规定速度升温或降温的电炉中，然后分别记录参比物的温度（也可记录样品本身或样品附近环境的温度）以及样品与参比物的温度差，随着测定时间的延续，就可以得到一张差热图或热谱图。图2-1即为一张理想的差热图。

△T

T

a b d D e

c

t 图2-1 理想的差热曲线

在差热图中有两条曲线，其中曲线 T为温度曲线，它表明参比物（或其它参考点）温度随时间的变化情况，曲线D为差热曲线，它反映样品与参比物间的温度差△T同时间的关系。

图2-1中，与时间轴t平行的线段ab、de表明样品与参比物间温差为零或恒为常数，称为基数；bc、cd段组成～差热峰。一般规定放热峰为正峰，此时样品的焓变小于零，温度高于参比物；吸热峰则出现在基线的另一侧，称为负峰或吸热峰。

在实际测定中，由于样品与参比物间往往存在着比热、导热系数、粒度、装填疏密度等方面的差异，再加上样品在测定过程中可能发生收缩或膨胀、差热曲线就会产生漂移，其基线不再平行于时间轴，峰的前后基线也不在一条直线上，差热峰可能比较平坦，使b、c、d三个转折点不明显，这时可以通过作切线的方法来确定转折点，进而确定峰得面积。

2.差热分析：

差热分析仪的简单装置原理如图 2-2所示。

样品和参比物分别填在电炉内，将两只热电偶的热端分别插入样品和参比物中，热电偶上两相同的极接在一起，组成差热电偶，将另两个相同的极接于检流仪器上。由于这两对热电偶所产生的热电势大小一样而互相抵销，没有电流通过检流仪器，反映在曲线上为一直线，一旦发生变化，产生热效应，就使两热电偶所处的温度不相同，产生温差电流，使检流仪器指针偏离基线。

测定时，通过调压变压器，调整加热功率，使体系按所规定的速度匀速升温，以后每隔一定时间记录mV数的热电流一次（实验中系统自动记录），这样就可以绘制如图2-1那样的差热曲线图。

图2-2 差热仪器原理图

在完全相同的条件下，物质的热谱图具有特征性，因此可以通过与已知物质的差热图相对比，来鉴定矿物。图2-3为苏州土的实测差热曲线。

图2-3 苏州土的差热曲线

升温速率对测定结果的影响十分明显，一般来说，速率低时，基线漂移小，所得峰形显园缓而稍宽，可以分辨出靠得很近的变化过程，但每次测定要用较长的时间，升温速率高时，峰形比较尖锐，测定时间较短，而基线漂移明显，与平衡条件相距较远，误差较大，分辨能力下降。因此，实验中应严格控制升温速率，最常用的是8~12℃/分。

Ⅳ、实验步骤

1. ① 称取CuSO4·5H2O约0.7g 和约0.5gα-Al2O3混合均匀，装入样品保持其左侧孔中； ② 右孔装入1.2～1.4g 的α-Al2O3作为参比物高度与样品高度大致相同；

③ 将热电偶洗净，烘干，分别直接插入样品与参比物中；应注意两热电偶插入的位置和深度基本一致； 连接好仪器； ④ 升温速率控制在10℃·min-1；最高温度可设定在450℃ ；纪录温度差的笔1，其量程为2mV； ⑤ 打开电源，在记录仪上将出现温度与温差随时间变化的两条曲线；同时详细纪录各测定条件； 2.重复上述实验，加热电炉升温速率改为5℃·min-1 。 3.按操作规程关闭仪器。

Ⅴ、实验数据处理

气温： 28.7 ℃ 大气压： 100.59 KPa

图1 CuSO4·5H2O的受热脱水过程的差热分析曲线。

图二 CuSO4·5H2O的受热脱水过程的差热分析曲线峰面积数据图

由实验可分析得：

由图1知在CuSO4·5H2O差热曲线上热效应发生的温度范围约为150.0～300.0℃。已知从固相转变为液相或气相的过程时发生了物理变化，一般为吸热过程，产生负峰。CuSO4·5H2O发生失水、还原、分解等化学反应一般为吸热过程，产生负峰。

实验中出现三次脱水现象，产生三个峰，三个峰对应的产物分别从左到右为：CuSO4·3H2O ；CuSO4·H2O ；CuSO4 ，第一个峰的外推起始温度Te为88.586℃，峰顶温度Tp为13℃，峰的面积S为45.1；第二个峰的外推温度Te为123.354℃，峰顶温度Tp为28℃，峰的面积S为105.8；第三个峰的外推起始温度Te为253.346℃，峰顶温度Tp为4℃，峰的面积S为33.8，三个面积的比例为1.33：3.13：1.0，与理论面积比例2：2：1有差异，出现这一问题的原因可能有：坩埚没有洗干净，有杂质存在，杂质在受热过程也会发生物理化学变化，影响了实验结果的准确性；坩埚没有平整放在坩埚架上，导致了结果出现偏差。

实验结论： 本实验通过掌握差热分析仪的基本原理与方法，利用差热分析仪对CuSO4·5H2O进行差热分析。由实验所得的CuSO4·5H2O的受热脱水过程的差热分析曲线分析知实验中出现三次脱水现象，产生三个峰，三个峰对应的产物分别从左到右为：CuSO4·3H2O ；CuSO4·H2O ；CuSO4 ，第一个峰的外推起始温度Te为88.586℃，峰顶温度Tp为13℃，峰的面积S为45.1；第二个峰的外推温度Te为123.354℃，峰顶温度Tp为28℃，峰的面积S为105.8；第三个峰的外推起始温度Te为253.346℃，峰顶温度Tp为4℃，峰的面积S为33.8，三个面积的比例为1.33：3.13：1.0，即实验所的CuSO4·5H2O的脱水产物为CuSO4·4H2O 、CuSO4·H2O 、CuSO4，与理论结果CuSO4·3H2O 、CuSO4·H2O 、CuSO4有偏差。出现这一问题的原因可能有：坩埚没有洗干净，有杂质存在，杂质在受热过程也会发生物理化学变化，影响了实验结果的准确性；坩埚没有平整放在坩埚架上，导致了结果出现偏差。 指导教师批阅意见： 成绩评定： 指导教师签字： 年 月 日 备注： 注：1、报告内的项目或内容设置，可根据实际情况加以调整和补充。 2、教师批改学生实验报告时间应在学生提交实验报告时间后10日内。