２０１３年１１月 第３４卷第Ｓｌ期 贵金属 Ｐｒｅｃｉｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ ＮＯＶ．２０１３ Ｖｌ０１．３４．ＮＯ．Ｓ１ 从金还原后液中提取金、钯的工艺研究 陈大林 ，马玉天 一，张燕 一，杨万虎 ，陈治毓 （１．金川集团股份有限公司贵金属冶炼厂，甘肃金昌，７３７１０４； ２．金川集团股份有限公司贵金属研究中心，甘肃金昌，７３７１０４１ 摘要：以黄金化学还原过程中的还原后液为原料，采用萃取及钯提纯工艺从金还原后液中提取黄 金及海绵钯产品。实验考察了萃取酸度、相比、还原时间、温度等参数对萃取过程的影响情况，结 果表明：采用该工艺从金还原后液中提取金、钯产品，具有产品收率高、质量稳定、操作简单、生 产成本低等优点，工业应用及推广价值较高。 关键词：冶金技术；金还原；萃取；提纯 中图分类号：ＴＦ８３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４ ０６７６（２０１３）Ｓ１－０００８—０５ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｆ Ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ Ｇｏｌｄ ａｎｄ Ｐａｌｌａｄｉｕｍ ｆｒｏｍ Ｇｏｌｄｅｎ Ｒｅｄｕｃｅｄ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ ＣＨＥＮ Ｄａｌｉｎ ，ＭＡＹｕｔｉａｎ 一，ＺＨＡＮＧ Ｙａｎ ’。，ＹＡＮＧ Ｗａｎｈｕ ，ＣＨＥＮ Ｚｈｉｙｕ （１．Ｐｒｅｃｉｏｕｓ Ｍｅｔａｌ Ｓｍｅｌｔｅｒ ｏｆＪｉｎｃｈｕａｎ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．Ｌｔｄ．，Ｊｉｎｃｈａｎｇ ７３７１０４，Ｇａｎｓｕ，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｐｒｅｃｉｏｕｓ Ｍｅｔａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆＪｉｎｃｈｕａｎ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．Ｌｔｄ．，Ｊｉｎｃｈａｎｇ ７３７１０４，Ｇａｎｓｕ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｇｏｌｄｅｎ ｒｅｄｕｃｅｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗａｓ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａ１．Ｕｓｉｎｇ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｐａｌｌａｄｉｕｍ ｒｅｆｉｎｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｔｏ ｅｘｔｒａｃｔ ｇｏｌｄ ｆｒｏｍ ｇｏｌｄ ｌｉｑｕｉｄ ａｆｔｅｒ ａ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｐａｌｌａｄｉｕｍ ｐｒｏｄｕｃｔｓ．Ｔｈｅ ａｃｉｄｉｔｙ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｔｏ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｇｏｌｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ，ｔｈｅ ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｇｏｌｄ，ｐａｌｌａｄｉｕｍ ｈａｓ ｔｈｅ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ：ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｙｉｅｌｄ，ｓｔａｂｌｅ ｑｕａｌｉｔｙ，ｔｈｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｃｏｓｔ ｗａｓ ｌｏｗ，ｔｈｅ ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｏｐｕｌａｒｉｚａｔｉｏｎ ｖａｌｕｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；ｇｏｌｄ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｐｕｒｉｉｃａｔｉｏｎ ｆ近年来，随着外购铜原料不断增多，铜阳极泥 稳定了金产品质量。同时从萃取后液中回收钯，实 现了原料中贵金属的综合回收。 中钯含量持续上升，这给以铜阳极泥为原料的黄金 生产企业的质量控制带来较大困难。为确保产品质 量，化学还原过程中金的一次还原效率仅能控制在 ８０％左右，金还原后液还需通过二次还原来回收其 中的黄金产品。由于还原后液中钯含量较高，在二 次还原过程中大量钯进入二次金粉，在重复返工处 理过程中循环富集，无法有效开路，影响了金的产 品质量。针对以上问题，本文作者采用萃取法代替 还原沉淀法处理金还原后液，实现了金还原后液中 钯的集中开路，避免了钯对黄金产品质量的影响， １ 实验 １．１实验原料 本实验的原料为金还原后液，其化学成分如表 １所示。从表１中可以看出，还原后液中除金含量 较高外，杂质元素Ａｇ、Ｂｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｎｉ含量也较 高。因此萃取过程中，需考察杂质元素对萃取过程 的影响。 收稿日期：２０１３－０８．２７ 基金项目：国家科技支撑计划课题（２０１２ＢＡＥ０６Ｂ０５）资助。 第一作者：陈大林，男，高级工程师。研究方向：贵金属冶炼。Ｅ－ｍａｉｌ：ｃｈｅｎｄａｌｉｎ＠ｊｒｉｍｅ．ｃｏｍ 第Ｓ１期 陈大林等：从金还原后液中提取金、钯的工艺研究 ９ 表１金还原后液化学成分分析结果 ／（ｇ／Ｌ） ２．２萃取过程相比的影响 萃取时的相比直接决定萃取效率，若相比较小， 料液中金的浓度较大，负载有机相中的金达到饱和， 不能将料液中金完全萃取干净，降低金的直收率； 若相比较大，每批次料液处理能力降低，生产周期 延长，同时大量的负载有机相循环流动，增加能源 ａｂ．Ｔ１ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｇｏｌｄｅｎ ｒｅｄｕｃｅｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ／（ｇ／Ｌ） Ａｕ Ｎｉ Ｃｕ Ａｇ Ｐｂ Ｂｉ Ｓｂ Ｐｄ Ｈ ‘ ３ １．６ ０．０７ ０．０４８ ０．３４ ０．００８４ ０．００５４ ０．０１９６ ９．０８ ２．５５ Ｈ十浓度单位为ｍｏｌ／Ｌ。 １．２实验方案 针对现有工艺中存在的问题，在查阅大量文献 资料的基础上，结合实际生产，确定金还原后液 消耗，因此，应当根据料液中金离子浓度准确确定 相比。为考察相比对金萃取效果的影响，进行金还 ＤＢＣ萃取、萃取余液提取钯的工艺流程。通过实验 考察萃取酸度、相比、还原时间、温度等参数对产 品质量的影响情况，确定出最佳技术条件。 ２ 结果与讨论 ２．１萃取过程酸度的影响 金还原后液ＤＢＣ萃取过程中酸度、相ＬＬ（Ｏ：Ａ 和还原条件直接决定萃取效果。在料液酸度为ｌ～７ ｍｏｌ／Ｌ，相比Ｏ：Ａ＝Ｉ：１，萃取时间为１ ｍｉｎ时，改变 水相酸度及金离子浓度，观察有机相对金的萃取效 率，如图１所示。 图１盐酸浓度与萃取金属萃取率的关系（ｏ：Ａ＝１：１） Ｆｉｇ．１ Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ ＨＣＩ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｍｅｔａｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ（Ｏ：Ａ＝ｌ：１） 从图１中可以看出，金萃取效率随酸度变化不 大，从１ ｍｏｌ／Ｌ到６ ｍｏｌ／Ｌ基本稳定，水相酸度从１ ｍｏｌ／Ｌ提高到６ ｍｏｌ／Ｌ，金萃取率降低并不明显，在 确保萃取效率的前提下，结合实际生产，选取萃取 酸度为１～２ ｍｏｌ／Ｌ。 从图１还可以看出，酸度为１～２ｍｏｌ／Ｌ时，铜、 镍、铁等杂质金属基本不萃取，随着水相酸度的增 大，铁、砷的萃取率随之增大，因此，需将料液的 酸度控制在较低的范围内。 原后液萃取的相比实验。通过对比不同相比下萃余 液中金含量，确定金还原后液萃取最佳相比。 量取一次还原后液２００ ｍＬ，测料液酸度为２ ｍｏｌ／Ｌ。实验在常温下进行，量取有机相１６００ ｍＬ， 使用分液漏斗４级萃取，每级４００ ｍＬ，Ｏ：Ａ＝ｆ１～３ ：１， 搅拌１５ ｒａｉｎ后静止，混合澄清时间为５ ｒａｉｎ，转入 第二级萃取，依次４级萃取。表２为萃取逐级取样 结果，表３为不同相比条件下萃金余液化学成分分 析结果。 表２萃取逐级有机相中金离子的取样结果 ／（ｇ／Ｌ） Ｔａｂ．２ Ｇｏｌｄ ｉｏｎｓ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ／（ｇ／Ｌ） 表３不同相比下萃余液化学成分分析 ／（ｇ／Ｌ） Ｔａｂ．３ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｌｉｑｕｉｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ Ｏ／Ａ ｒａｔｉｏ Ｏ／Ａ Ａｕ Ｎｉ ＣＵ Ａｇ Ｐｂ Ｂｉ Ｓｂ Ｐｄ １ ０．６５ ０．００３ １ ０．０４ ０．２３ ０．００５５ ０．００３ ０．０ １ ２ ９．０３ ２ ０．００４７ ０．００２２ ０．０３ ０．２ １ ０．００７８ ０．００５ ０．０ １ ７ ８．５８ ３ ０．００３４ ０．００４９ ０．０３７ ０．２０ ０．００４８ ０．００４ １ ０．０ ｌ ９ ８－３２ 从表２可以看出，随着相比的增大，萃余液中 金的含量逐渐降低。当Ｏ：Ａ＝Ｉ：１时萃余液中的金为 ０．６５ Ｌ，说明Ｏ：Ａ＝Ｉ：ｌ时相比过小，负载有机相达 到饱和，没有将料液中的金萃取干净，需增大相比。 当ｏ：Ａ＝２：１时萃余液中的金为０．００４７ ｇ／Ｌ，说明已将 料液中金萃取干净，当０：Ａ：３：１时萃余液中的金为 ０．００３４ ｇ／Ｌ，这与Ｏ：Ａ＝２：１时萃余液中金含量相差不 大，从节约生产成本的角度考虑最佳的相比为２：１。 从表３可以看到萃取过程少量杂质金属会共萃，载 金有机相中的杂质可以用稀盐酸溶液洗涤除去。 １０ 贵金属 第３４卷 ２．３反萃过程温度对还原率的影响 采用Ｏ：Ａ＝２：１所得载金有机相，将实验所得 １６００ ｍＬ载金有机相平均分为５份ｆ每份３２０ ｍＬ）， 在还原过程中添加同等体积水通过理论计算确定还 原剂Ｃ２的加入量，反萃０．５ ｈ完成，过滤、酒精和 表４为不同温度下载金有机相的反萃率，从表 ４看到在同等反应时间和还原剂Ｃ２加入量下，温度 为８１～８５℃时金的反萃率最高为９９．９２％。 表４不同温度下反萃效率 Ｔａｂ．４ Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｅｆｉｃｉｆｅｎｃｙ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ 水洗涤。在上述条件下，考察不同反应温度对反萃 过程的影响情况。 图２为不同温度下反萃效率，从图２可以看到 随着温度的增加，金粉的还原效率逐渐提高。 将洗涤好的金粉取样化验分析，分析结果如表 ５所示。 ６０～６ ５ ６６～７ ０ ７１～７ ５ ７６～８ ０ ８１—８ ５ 从表５中可以看到经上述工艺提取的金可以达 到ＧＢ／Ｔ ４１３４—２００３中ＩＣ．Ａｕ９９．９９的质量要求。由 于Ｓｉ、Ｍｇ、Ａｓ、Ｓｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ等元素对黄金产 品质量影响较小且全部达标，表５中不再列出。 ，％ ／％ 反应温度／℃ 图２不同温度下反萃效率 Ｆｉｇ．２ Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｅｆｉｃｉｅｎｃｙ ｆｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ 表５成品金的分析结果 Ｔａｂ．５ Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｇｏｌｄ ２．４萃取余液中钯提纯过程酸度的影响 通常萃取余液中钯的含量高达６～１３ ｇ／Ｌ，提取 其中的钯将创造可观的经济效益。在生产中常使用 二氯二氨络亚钯沉淀法提取萃取余液中的钯，再经 煅烧、氢还原后得到合格的海绵钯产品。 实际生产过程中，煅烧．氢还原过程中海绵钯损 失较大，主要原因是员工从坩埚中取产品时不可避 免的造成海绵钯的夹带损失，降低钯的直收率；煅 烧使用煅烧炉，电能消耗大，煅烧过程产生大量酸 气与氯化铵气体，操作环境恶劣。 针对上述问题，优化钯精炼生产工艺，将煅烧、 氢还原的方式优化为水合肼还原，简化生产流程， 缩短生产周期，降低成本，避免使用氢气等危险气 体，降低生产过程中的安全隐患。 还原过程中，还原酸度对钯的回收率、纯度有 一定的影响，通过实验测定不同酸度下钯的收率指 品化学成分分析结果如表７所示。 标情况，实验结果如表６所示。还原出的海绵钯产 第ｓｌ期 陈大林等：从金还原后液中提取金、钯的工艺研究 表６不同酸度下水合肼还原过程实验数据 Ｔａｂ．６ Ｈｙｄｒａｚｉｎｅ ｈｙｄｒａｔｅ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ３ 结论 ａｃｉｄｉｔｖ 表７水合肼还原钯产品质量分析结果 ／％ Ｔａｂ．７ Ｐａｌｌａｄｉｕｍ ｐｒｏｄｕｃｔ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ ／％ 从表６、７中可以看出：不同浓度及酸度下，钯 酸化铵盐中的钯都能被还原且能一次还原完全。当 ｐＨ＜ｌ时，酸度越低，钯的还原率越高。介质酸度 在４ ｍｏｌ／Ｌ以上时，消耗的还原剂显著增多，酸度 越高，消耗的还原剂越多。同样还原１ ｇ钯，酸度 在２ ｍｏｌ／Ｌ时需消耗８ ｍＬ以上的还原剂，酸度在２ ｍｏｌ／Ｌ以下，只消耗１～２ ｍＬ。因此，根据实验数据， 还原过程选择ｐＨ＝４～５，这时少量的铁、镍等杂质 不被还原，产品质量全部符合ＧＢ／Ｔ １４２０—２００４中 ＩＣ—Ｐｄ ９９．９９的质量要求。 （１）ＤＢＣ萃取金过程中，相比对萃取效率有一 定影响，综合技术指标与经济成本考虑，选择酸度 １－２ ｍｏｌ／Ｌ、相比２：１，通过４萃取后，萃余液中金 含量为０．００４７ ｇ／Ｌ，萃取效率９９．９９％，且萃取分相 快，无第三相产生。 （２）采用ｃ２反萃过程中，反应温度对反萃率 影响较大，当反萃温度在８ｌ～８５℃时，金粉还原效 率最高为９９．９２％。 （３）采用萃取．反萃工艺可以从金还原后液中 提取金，得到的金粉质量符合ＧＢ／Ｔ ４１３４—２００３中 ９９．９９％牌号黄金标准要求，金直收率约为９９．５％。 （４）采用水合肼还原二氯二氨络亚钯，可直接 得到符合ＧＢ／Ｔ １４２０．２００４中９９．９９％牌号标准的钯 产品，还原率可达９９％以上。 参考文献： ［１］ 陈景．铂族金属化学冶金理论与实践［Ｍ］．昆明：云南 科技出版社，１９９５． ［２］ 杨天足．贵金属冶金及产品深加工［Ｍ】．长沙：中南大 学出版社。２０００． ’ ［３］ 苏昌学．金川铜镍硫化物矿床铂族元素地球化学特征 及成矿作用研究【Ｄ］．昆明理工大学，２００９． Ｓｕ Ｃｈａｎｇｘｕｅ．Ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｆ Ｊｉｎｃｈｕａｎ ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ ｎｉｃｋｅｌ ｓｕｌｉｆｄｅ ｏｒｅ ｄｅｐｏｓｉｔｓ ｏｆｐｇｅ ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉ— ｓｔｉｃｓ ａｎｄ ｍｅｔａｌｌｏｇｅｎｙ［Ｄ】．Ｋｕｎｍｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００９． ， 【４】 Ｇａｏ Ｙ Ｔｊ Ｗａｎｇ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒｓ ｏｆ Ｐｄ（ＩＩ）ｉｎ ＰｒＯＨ－・（ＮＨ４）ＳＯ４ ａｑｕｅｏｕｓ ｂｉｐｈａｓｉｃ ｓｙｓｔｅｍ ａｎｄ ｉｔｓ ａｐｐｌｉ－－ ｃａｔｉｏｎ ｉｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｄ（ＩＩ）［Ｊ］．Ｐｒｅｃｉｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ， ２００６，２７（３）：４５－４９． 【５］ 余建明．贵金属萃取化学【Ｍ】．北京：化学工业出版社， ２０１０． ［６】 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ｇｏｌｄ［Ｊ］．Ｂｉｏｒｅｓｏｕｒｃｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００９，１００（２）：１０００—１００２． ［１３］ Ｇｏｄｌｅｗｓｋａ－Ｚｙｔｋｉｅｗｉｃｚ Ｂ．Ｂｉｏｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ ｐｌ￣ｉｎｕｍ ａｎｄ ｐａｌｌａｄｉｕｍ ｆｏｒ ｔｈｅｉｒ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ／ｐｒｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｐｒｉｏｒ ｔｏ ｇｒａｐｈｉｔｅ ｆｕｍａｃｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ ｄｅｔｅｒ－ ｍｉｎａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｓｐｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃａ Ａｃｔａ Ｐａｒｔ Ｂ：Ａｔｏｍｉｃ Ｓｐｅｃ￣ｏ— ｓｃｏｐｙ，２００３，５８（８）：１５３１—１５４０． 【１４］ Ｃｒｅａｍｅｒ Ｎ Ｊ，Ｂａｘｔｅｒ－Ｐｌａｎｔ Ｖ Ｓ，Ｈｅｎｄｅｒｓｏｎ Ｊ，ｅｔ ａ１． Ｐａｌｌａｄｉｕｍ ａｎｄ ｇｏｌｄ ｒｅｍｏｖａｌ ａｎｄ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｆｒｏｍ ｐｒｅｃｉｏｕｓ ｍｅｔａｌ ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ｓｃｒａｐ ｌｅａｃｈａｔｅｓ ｂｙ ｄｅｓｕｌｆｏｖｉｂｒｉｏ ｄｅｓｕｌｆｕｒｉｃａｎｓ［Ｊ］．Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｌｅ￣ｅｒｓ， ２００６．２８（１８１：１４７５—１４８４