密量取ImU置100m丨量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作 为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512)测定。用十八烷 基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取0. 05mol/L 碟酸二氢钾溶液10ml与0. 05md/L磷酸氢二钾40ml，混 匀，调节pH值至7. 5)-甲醇（18 : 82)为流动相；柱温 40°C，检测波长为231mn。取丙酸交沙霉素标准品约 5mg，加甲醇10ml和稀磷酸400溶解，放置5分钟，取 20^1注人液相色谱仪，记录色谱图。丙酸交沙霉素峰与相 对保留时间约为0.7处杂质峰间的分离度应大于2.0。精 密量取供试品溶液与对照溶液各20H1，分别注人液相色谱 仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液 色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主 峰面积的3倍（3.0%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 主峰面积的U倍（14.0%)。
残留溶剂取本品约0. lg，精密称定，置顶空瓶中，精 密加内标溶液（每lml中含乙醇60Mg的水溶液）5ml使溶 解，密封，作为供试品溶液；分别精密称取甲醇、异丙醇和 二氯甲烷各适量，加上述内标溶液定量稀释制成每lml中 含甲醇、异丙醇和二氣甲烷分别约为100#、100@、12吨 的混合溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封，作为对照品 溶液。照残留溶剂测定法（通则0861)测定，以100%二甲 聚氧硅烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，柱 温为30X：，检测器温度为230C;进样口温度为200aC，顶 空瓶平衡温度为100X：，平衡时间为20分钟。取对照品溶 液顶空进样，记录色谱图，出峰顺序依次为.•甲醇、乙醇、异 丙酵和二氯甲烷，各峰之间的分离度均应符合要求。取对 照品溶液和供试品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按内标法 以峰面积比值计算，含甲醇不得过0.5%，异丙醇与二氯甲烷 的残留量均应符合规定。
干燦失重取本品，在60t减压干燥3小时（通 则0831),减失重量不得过2. 0%。
炽灼残潦取本品约lg，依法检查（通则0841)，遗留残 渣不得过0.2%。
重金厲取炽灼残渣项下遗留的残瘡，依法检査（通 则0821第二法），含重金属不得过百万分之三十。
【含量测定】
取本品适量，精密称定（约相当于交沙
霉素40mg)，加甲醇20ml振摇使溶解，用灭菌pH 5. 6磷酸 盐缓冲液（取磷酸二氢钾9. 07g,加水1000ml，用lmol/L 氢氧化钠溶液调节pH值至5. 6)定量制成每lml中约含400 单位的溶液，照抗生素微生物检定法(通则1201)测定。
【类别】抗生素类药。【贮藏】密闭，避光保存。【制剂】丙酸交沙霉素颗粒
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中国药典2015年版
丙酸交沙霉素颗粒
Bingsuan Jiaoshameisu keli
Josamycin Propionate Granules
本品含丙酸交沙霉素以交沙霉素（c42 h69 N01S)计，应为 标艰量的90. 0%〜110. 0%。
【性状】本品为混悬颗粒。
【鉴别】取本品适量（约相当于交沙霉素lOOmg)，加三 氯甲烷30ml，混匀，过滤，滤液加1%碳酸钠溶液30ml，强力振 摇后，静置，取三氯甲烷层，置水浴上蒸干，残渣供以下试验。
(1)取残渣适量，加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含交 沙霉素lmg的溶液，作为供试品溶液，照丙酸交沙霉素项下 的鉴别（2)试验，应显相同的结果。
(2)取残渣适量，加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含交 沙霉素10/xg的溶液，照丙酸交沙霉素项下的鉴别（4)试验，应 显相同的结果。
【检査】干燥失重取本品，在60°C减压干燥3小时(通 则0831)，减失重量不得过2. 0%。
其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104k【含量测定】取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称 取适量(约相当于交沙霉素0. lg)，加甲醇50ml，振摇使溶解，再用 灭菌pH 5.6磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾9.07g，加水使成 1000ml，用lmol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.6)定量制成每 lml中约含400单位的溶液，照丙酸交沙霉素项下的方法测定
【类别】同丙酸交沙霉素。
【规格】o. Ig(l0万单位）（按（：42氏9抑：)15计）【贮藏】遮光，密封，干燥保存。
丙酸倍氯米松
Bingsuan BeilUmisong
Beclometasone Dipropionate
C28H37CK)7
521.05
本品为160-甲基~11/?，17^,21-三羟基氣孕留-l，4- 二烯-3,20-二酮-17,21-二丙酸酯。 按干燥品计算，含 C28H37C107应为 97.0%〜103.0%。
【性状】本品为白色或类白色粉末;无臭。
本品在丙酮或三氣甲烷中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中
.中国药典2015_年版略溶，在水中几乎不溶。
比旋度取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释 制成每lml中约含lOmg的溶液，依法测定（通则0621)，比旋 度为+ 88°至+ 94°。
【籩别】（1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每lml 中约含20Mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测 定,在239nm的波长处有最大吸收，吸光度为0. 57〜0. 60;在 239nm与263nm的波长处的吸光度比值应为2. 25〜2. 45。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集71 图)一致。
【检査】有关物质取本品，加三氯甲烷-甲醇（9 : 1)溶 解并稀释制成每lml中约含3mg的溶液，作为供试品溶液； 精密量取lml,置50ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9 : 1〉稀释 至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（通则0502)试 验，吸取上述两种溶液各5M1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以二氣乙烷-甲醇-水（95 : 5 : 0.2)为展开剂，展开，晾干，在
105X：干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其颜色与对照溶液 的主斑点比较，不得更深。
干燥失重取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得 过 0.5%(通则 0831)。
炽灼残渣不得过0. 1%(通则0841)。
【含置测定】照高效液相色谱法（通则0512)测定。
色灌条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以甲醇-水（74 : 26)为流动相；检测波长为240nm。 理论板数按丙酸倍氯米松峰计算不低于2500，丙酸倍氯米松 峰与内标物质峰的分离度应大于4. 0。
内标溶液的制备取甲睾酮，加流动相溶解并稀释制成 每中约含0. 12mg的溶液，即得。
测定法取本品约12.5mg，精密称定,置100ml量瓶中，加 甲醇74ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀;精密量取该溶液10ml 与内标溶液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作 为供试品溶液，取20^x1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酸 倍氣米松对照品，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。
【类别】肾上腺皮质激素药。【贮藏】密封，避光保存。
【制剂】（1)丙酸倍氯米松吸人气雾剂（2)丙酸倍氯米 松吸人粉雾剂（3)丙酸倍氯米松乳膏
丙酸倍氯米松吸入气雾剂
Bingsuan Beitumisong Xiru Qiwuji
Beclometasone Dipropionate Inhalation Aerosol
本品为丙酸倍氯米松的溶液型或混悬型定量吸人气雾 剂。本品含丙酸倍氯米松（C2« H37 C107)应为标示量的 85.0%〜120.0%。
丙酸倍氯米松吸入气雾剂
【性状】本品在耐压容器中的药液应为白色混悬液；揿 压阀门，药液即呈雾粒喷出。
【鉴别1 (1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取本品1瓶，在铝盖上钻一小孔，插人连有干燥橡皮管 的注射针(勿与液面接触），橡皮管的一端通入水中放气，待抛 射剂气化挥尽，除去铝盖，置水浴上除尽瓶内残留的抛射剂，加 环己烷3ml洗涤内容物，静置后滤过。共洗涤3次，用同一滤 纸滤过，瓶内和滤纸上的残留物用热风除去环己烷后，加无水 乙醇50ml使溶解，滤过，精密量取续滤液适量（约相当于丙 酸倍氯米松lmg)，用无水乙醇稀释至50ml，照紫外-可见分光 光度法(通则0401>测定，在239nm的波长处有最大吸收。
【检査】微细粒子剂量照吸人制剂微细粒子空气动力 学特性测定法(通则0951第一法）测定，下层锥形瓶中置30ml 乙醇接受液,上层锥形瓶置7ml乙醇接受液。取本品，充分振 摇，试喷5次，揿压喷射20次(注意每次喷射间隔5秒并缓缓振 摇），用乙醇适量清洗规定部件，合并洗液与下层锥形瓶（H)中 的接受液，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，充分振摇，滤 过，精密量取续滤液适量，用乙醇定量稀释制成每lml中约含
10砘
的溶液，照含量测定项下的色谱条件，精密量取50一注人
液相色谱仪;另取丙酸倍氯米松对照品，精密称定，加乙醇溶解 并定量稀释制成每lml中含10Mg的溶液，同法测定。按外标 法以峰面积计算，每揿含丙酸倍氣米松50〜100Mg的气雾剂， 微细粒子药物量应不低于每揿标示量的20%;每揿含丙酸倍氯 米松100哗以上的气雾剂，微细粒子药物量应符合规定。
泄漏率取供试品12瓶，去除外包装，用乙醇将表面清洗 干净，室温垂直(直立）放置24小时，分别精密称定重量 再在室温放置72小时(精确至30分钟），再分别精密称定重量 (W2)，置2〜8°C冷却后，迅速在阀上面钻一小孔，放置至室温， 待抛射剂完全气化挥尽后，将瓶与阀分离，用乙醇洗净，在室 温下干燥，分别精密称定重量（灰3)，按下式计算每瓶年泄漏 率。平均年泄漏率应小于3.5%，并不得有1瓶大于5%。年泄漏率= 365X24X(V^—琢2>/[72父（％—W3)]X100%
其他除递送剂量均一性与每揿喷量外，应符合气雾剂 项下有关的各项规定（通则0113)。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以甲醇-水（74 : 26)为流动相；检测波长为240mn。 理论板数按丙酸倍氯米松峰计算不低于2500。
测定法取本品，以无水乙醇为吸收剂，照气雾剂（通 则0113)每揿主药含量项下的方法操作，用无水乙醇定量稀
释制成每lml中含0. lmg的溶液，作为供试品溶液，精密量 取20^1注人液相色谱仪，记录色i普图；另取丙酸倍氯米松对 照品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每lml中含 0. lmg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】同丙酸倍氯米松。
【规格】（1)每瓶
200
揿，每揿含丙酸倍氯米松50叫
(2)每
瓶200揿，每揿含丙酸倍氣米松80Mg
(3)每
瓶200揿，
每揿含丙酸倍氯米松100Fg (4)每
瓶200揿，每揿含丙酸倍
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