(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 109263130 A(43)申请公布日 2019.01.25
(21)申请号 201811095976.6(22)申请日 2018.09.19
(71)申请人 北京大学东莞光电研究院
地址 523000 广东省东莞市松山湖高新技
术产业开发区沁园路17号(72)发明人 杨功寿 郑小平 李成明 王琦
张国义 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限
公司 44102
代理人 罗晓林 杨桂洋(51)Int.Cl.
B30B 11/22(2006.01)B08B 3/08(2006.01)C23C 24/04(2006.01)
权利要求书1页 说明书3页 附图2页
CN 109263130 A(54)发明名称
一种石墨烯合金线材的制造方法(57)摘要
一种石墨烯合金线材的制造方法，包括以下步骤：将变压器用绝缘漆加入纯度为99.99%以上的石墨粉中，掺和搅拌成浆料混合物，绝缘漆和石墨粉的重量比为5-40%；将浆料混合物倒入挤压机料筒内，采用连续挤压机组拉丝以获得石墨烯线坯；对于石墨烯线坯进行若干次拉丝处理，使石墨烯线坯的线径缩小至预设规格；清洗石墨烯线坯，去除石墨烯线坯表面杂质；将石墨烯线坯送入静电喷涂设备，在石墨烯线坯表面喷涂金属层，烘烤固化后获得线径为16-55μm的石墨烯线材成品。本发明制备的线材不仅能兼具良好的抗氧化能力、伸线作业性、PCT可靠度以及u-HAST可靠度，且具有优异的柔韧性、导电性能、热传导性能以及低制造成本。
CN 109263130 A
权 利 要 求 书
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1.一种石墨烯合金线材的制造方法，包括以下步骤：
将变压器用绝缘漆加入纯度为99.99%以上的石墨粉中，掺和搅拌成浆料混合物，绝缘漆和石墨粉的重量比为5-40%；
将浆料混合物倒入挤压机料筒内，采用连续挤压机组拉丝以获得石墨烯线坯；对于石墨烯线坯进行若干次拉丝处理，使石墨烯线坯的线径缩小至预设规格；清洗石墨烯线坯，去除石墨烯线坯表面杂质；将石墨烯线坯送入静电喷涂设备，在石墨烯线坯表面喷涂金属层，烘烤固化后获得线径为16-55μm的石墨烯线材成品。
2.根据权利要求1所述的石墨烯合金线材的制造方法，其特征在于，所述石墨粉的粒度为50-150目。
3.根据权利要求2所述的石墨烯合金线材的制造方法，其特征在于，所述喷涂的金属层的厚度为10-50nm。
4.根据权利要求3所述的石墨烯合金线材的制造方法，其特征在于，所述金属层喷涂至少一层。
5.根据权利要求4所述的石墨烯合金线材的制造方法，其特征在于，所述金属层材质为单质金属材料或者合金材料，以静电喷涂、电镀、化学镀或3D打印方式制备。
6.根据权利要求5所述的石墨烯合金线材的制造方法，其特征在于，所述对石墨烯线坯拉丝处理时，采用多道次拉伸与在线退火相结合的方式，拉拔过程中采用乳液进行冷却和润滑。
7.根据权利要求6所述的石墨烯合金线材的制造方法，其特征在于，所述清洗时采用酸性溶液，清洗完成后再进行水洗烘干。
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CN 109263130 A
说 明 书
一种石墨烯合金线材的制造方法
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技术领域
[0001]本发明属于键合丝技术领域，具体地说是一种石墨烯合金线材的制造方法。背景技术
[0002] 键合丝（Bonding wire）是半导体分立器件和集成电路（IC）封装业四大必须基础材料（芯片、框架、键合丝、封料）之一，作为芯片与框架之间内引线，实现稳定、可靠的电气连接，广泛应用于半导体分立器件（晶体管、二极管、三极管、发光二极管LED等）和集成电路的封装。
[0003]键合丝根据材料不同，目前市场上主要有金丝、银丝、铜丝硅铝线几种产品，金线以其优异的抗氧性一直占据着键合丝的重要位置，在目前仍然占据着70%以上的市场份额，但随着市场金价近年的持续上涨，刺激了其他品种对金线的替代，近几年进展较好的是铜丝产品，但是仍存在抗氧性差和硬度太大两大问题点。因此，人们转而开发另一种纯银线，利用纯银线材兼具价格低廉、优异的导电性与导热性，以及相比于铜线材较软等特性，以期弥补改善金线与铜线材的问题点。[0004]然而，银线材与铝垫的界面容易生产如Ag2Al或Ag4Al等脆性介金属化合物，其会劣化银线材界面的结合强度。如果采用银合金线材的话，在经过可靠性实验的苛刻环境后，很容易与封装材料产生腐蚀等化学反应，且其两者表面之间常会有分层现象（脱层delamination）,从而导致银合金线材与封装材料之间的结合力不够，造成线路断路等问题点。
[0005]因此，需要一种低电阻率、低硬度、具有一定伸缩性、高可靠性的键合丝，能够在高端封装领域替代金线，降低封装成本，并提高可靠性。发明内容
[0006]本发明要解决的技术问题是提供一种石墨烯合金线材的制造方法，具有良好的抗氧化能力、伸线作业性、PCT可靠度以及u-HAST可靠度，且具有优异的柔韧性、导电性能、热传导性能以及低制造成本。
[0007]为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种石墨烯合金线材的制造方法，包括以下步骤：
将变压器用绝缘漆加入纯度为99.99%以上的石墨粉中，掺和搅拌成浆料混合物，绝缘漆和石墨粉的重量比为5-40%；
将浆料混合物倒入挤压机料筒内，采用连续挤压机组拉丝以获得石墨烯线坯；对于石墨烯线坯进行若干次拉丝处理，使石墨烯线坯的线径缩小至预设规格；清洗石墨烯线坯，去除石墨烯线坯表面杂质；将石墨烯线坯送入静电喷涂设备，在石墨烯线坯表面喷涂金属层，烘烤固化后获得线径为16-55μm的石墨烯线材成品。
[0008]所述石墨粉的粒度为50-150目。
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说 明 书
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所述喷涂的金属层的厚度为10-50nm。
[0010]所述金属层喷涂至少一层。
[0011]所述金属层材质为单质金属材料或者合金材料，以静电喷涂、电镀、化学镀或3D打印方式制备。
[0012]所述对石墨烯线坯拉丝处理时，采用多道次拉伸与在线退火相结合的方式，拉拔过程中采用乳液进行冷却和润滑。[0013]所述清洗时采用酸性溶液，清洗完成后再进行水洗烘干。[0014]本发明制备线材不仅具有良好的抗氧化能力、伸线作业性、PCT可靠度以及u-HAST可靠度，且具有优异的柔韧性、导电性能、热传导性能以及低制造成本。[0015]利用静电喷涂技术工艺，不仅具有可一次涂装得到耐腐蚀性能很好的较厚涂层，而且粉末涂料不含溶剂，无三公害，改善了劳动卫生条件。更重要的是静电喷涂工艺适用自动流水线生产，效率高，金粉末可回收使用，利用率高。附图说明
[0016]附图1为本发明喷涂一层金属层的剖面示意图；
附图2为本发明喷涂多层金属层的剖面示意图。
具体实施方式
[0017]为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
[0018]本发明揭示了一种石墨烯合金线材的制造方法，包括以下步骤：
S1,将变压器用绝缘漆加入纯度为99.99%以上的石墨粉中，掺和搅拌成浆料混合物，绝缘漆和石墨粉的重量比为5-40%，石墨粉的粒度为50-150目，该浆料混合物具有一定的粘稠度即可。
[0019]S2,将浆料混合物倒入挤压机料筒内，采用连续挤压机组拉丝以获得石墨烯线坯。[0020]S3,对于石墨烯线坯采用多道次拉伸与在线退火相结合的技术，拉拔过程中采用乳液进行冷却和润滑，经若干次拉丝逐步缩小线径，使的缩小后的线径满足预设规格。[0021]S4，使用酸性溶液清洗线材，目的是将石墨烯线材表面脱脂除杂，然后水洗烘干。[0022]S5,将石墨烯线坯送入静电喷涂设备，在石墨烯线坯表面喷涂厚度为10-50nm的金属层，烘烤固化后获得线径为16-55μm的石墨烯线材成品。其中喷涂的原材料粉末粒子的大小以通过30-120目/网筛孔为好，形状接近球形较优。[0023]后续处理再清除因拉线造成的石墨烯合金线硬化，依图纸标准卷线，确认线的延展性和破坏性，使用显微镜确认石墨烯合金线表面。从而得到合格的线材。[0024]另外，对于金属层，如附图1，可以在石墨烯线材10表面只喷涂一层金属层20，该金属层20由单质金属材料金、银或铜构成。或者如附图2，在石墨烯线材10表面从内到外依次喷涂金属层31、金属层32和金属层21，各金属层由合金材料制成，比如喷涂镍钯金多层金属。
[0025]需要说明的是，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实
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说 明 书
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施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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说 明 书 附 图
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图1
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说 明 书 附 图
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图2
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