一种基于反应离子刻蚀的薄膜微光学结构的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 1102006 A(43)申请公布日 2019.09.06

(21)申请号 201910424010.0(22)申请日 2019.05.21

(71)申请人 中国科学院上海光学精密机械研究

所

地址 201800 上海市嘉定区清河路390号(72)发明人 程亚　张建皓　伍荣波　乔玲玲　

林锦添　(74)专利代理机构 上海恒慧知识产权代理事务

所(特殊普通合伙) 31317

代理人 张宁展(51)Int.Cl.

G02B 6/136(2006.01)G02B 6/13(2006.01)

权利要求书2页 说明书5页 附图1页

()发明名称

一种基于反应离子刻蚀的薄膜微光学结构的制备方法

(57)摘要

本发明公开了一种基于反应离子刻蚀的薄膜微光学结构的制备方法，将飞秒激光加工技术、反应离子刻蚀与化学机械抛光技术相结合，使得片上大尺寸高品质微光学器件的制备和大规模集成为可能。制备方法主要包括在薄膜表面镀金属层、飞秒激光选择性烧蚀金属膜或光刻选择性去除金属膜、化学机械抛光、电感耦合等离子体刻蚀等。本发明方法制备的片上微光学器件具有极高的表面光洁度，极低的光学损耗。该方法适用于在各种片上薄膜(包含但不限于铌酸锂单晶薄膜、石英薄膜、硅薄膜、二氧化硅薄膜、金刚石薄膜等)上制备高品质的微光学结构(包含但不限于微盘腔、微环腔、光波导及其耦合器件)。

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1.一种基于反应离子刻蚀薄膜微光学结构的制备方法，该制备方法包括下列步骤：步骤(1)薄膜表面镀金属膜：①由上至下依次由薄膜层(8)、支柱层(9)和衬底(7)构成薄膜样品，所述的薄膜层由介质薄膜或半导体薄膜制成；

②在所述的薄膜层的表面镀金属膜(10)；步骤(2)光刻选择性去除金属膜：

①将镀有金属膜的薄膜样品固定在装有液体的样品槽中，使液面微高于金属膜表面，然后将所述的薄膜样品槽固定在三维位移平台上；

②通过显微物镜将飞秒激光聚焦在所述的金属膜表面，对薄膜样品上表面进行烧蚀，同时驱动所述的三维位移平台运动，使所述的飞秒激光光束选择性去除覆盖于所述片上薄膜样品表面的金属膜，直到形成所需要的金属图案层(11)；

步骤(3)化学机抛光：

①将含有金属图案层的薄膜样品嵌入到模具中，利用抛光垫和抛光液进行抛光，直至形成表面粗糙度低于0.3nm的金属掩膜，其；

步骤(4)反应离子刻蚀

①将抛光完带有光滑金属掩膜的薄膜样品至于反应离子刻蚀机中，通入刻蚀气体，控制刻蚀功率、刻蚀气体浓度和反应室温度进行刻蚀，使金属掩膜的图案转移至薄膜层(13)上，直到薄膜层完全刻穿，结束刻蚀；

步骤(5)金属膜化学腐蚀

①将经过化学机械抛光的薄膜样品置于腐蚀液中，对所述金属膜进行腐蚀去除金属膜得到微光学结构(14)。

2.根据权利要求1所述的薄膜微光学结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的抛光过程中，覆盖有金属图案层的表面和侧面被逐渐抛光至光滑，通过光学显微镜和CCD探测器观察金属图案层，直至符合设计要求结束抛光。

3.根据权利要求1所述的薄膜微光学结构的制备方法，其特征在于当需要的微光学结构为悬空状态时，还包括步骤(6)支柱层化学腐蚀：

将薄膜样品置于腐蚀液中，将支柱层腐蚀为支柱，支柱直接根据需要设计。4.根据权利要求1-3任一所述的薄膜微光学结构的制备方法，其特征在于所述的薄膜层为介质薄膜和半导体薄膜。

5.根据权利要求4任一所述的薄膜微光学结构的制备方法，其特征在于，所述的介质薄膜为铌酸锂薄膜、石英薄膜、二氧化硅薄膜或金刚石薄膜。

6.根据权利要求4所述的薄膜微光学结构的制备方法，其特征在于，所述的半导体薄膜为硅薄膜或氮化铝薄膜。

7.根据权利要求1-3任一所述的薄膜微光学结构的制备方法，其特征在于，所述的微光学结构包括微盘腔、微环腔、脊型和线状光波导以及其耦合结构，所述的微盘腔是衬底上由支柱支撑的微盘结构；所述的光波导是衬底上的脊型或线状结构；所述的微环腔由环形或跑道型周期结构光波导组成；所述的耦合结构是由微盘腔与光波导、微环腔与光波导、微盘腔与微盘腔或者光波导与光波导组成；所述的耦合结构相对位置根据实际需要设计。

8.根据权利要求1-3任一所述的薄膜微光学结构的制备方法，其特征在于所述的金属

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膜的硬度高于薄膜层的硬度，所述的金属膜的厚度根据需要的边角形貌决定。

9.根据权利要求1-3任一所述的薄膜微光学结构的制备方法，其特征在于所述的微光学结构的尺寸在亚微米级乃至厘米级之间。

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一种基于反应离子刻蚀的薄膜微光学结构的制备方法

技术领域

[0001]本发明涉及飞秒激光加工、化学机械抛光和反应离子刻蚀，特别是一种利用反应离子刻蚀结合化学机械抛光制备片上微结构(含微腔盘、微环、光波导及其集成结构)的方法。本方法适用于各种片上薄膜材料，包含但不限于铌酸锂单晶薄膜、石英薄膜、硅薄膜、二氧化硅薄膜、金刚石薄膜等。背景技术

[0002]微光学器件，指结构尺寸在亚微米级以上，表面粗糙度可达纳米级的微结构光学器件。片上微光学器件一般通过在空间乃至时间上对光场进行局域化，显著增加光与物质的相互作用，在基础研究和工程应用中，如量子光学、非线性光学、量子电动力学、光子学、低阈值激射、极小型滤波器、生物传感器、光学陀螺仪、光学频率梳等领域，有着重要的应用和发展前景。其中微盘腔和微环腔通过在介质腔与周围环境之间的圆形边界的连续多次全内反射把光长时间地在小体积内，具有相当高的品质因子和极小的模式体积，使其能够极大增强光与物质的相互作用；片上光波导是片上微光学器件的基础元件，利用波导材料与环境的高折射率差将光束缚在光波导中，一般具有强的光与物质相互作用强度和低的传输损耗；集成器件是由上述微腔与微腔、微腔与光波导及光波导与光波导组成，其具有可控的耦合效率和极低的插入损耗，其制备是片上微光学集成的一个难点。目前主流的芯片上的微光学器件如微盘腔(参见文献1：Lin,Jintian,et al.\"Fabrication of high-Q lithium niobate microresonators using femtosecond laser micromachining.\"Scientific reports 5(2015):8072.；参见文献2：Wang,Jie,et al.\"High-Q lithium niobate microdisk resonators on a chip for efficient electro-optic modulation.\"Optics express 23.18(2015):23072-23078.)、微环腔(参见文献3：Zhang,Mian,et al.\"Monolithic ultra-high-Q lithium niobate microring resonator.\"Optica 4.12(2017):1536-1537.)、光波导(参见文献3：Zhang,Mian,et al.\"Monolithic ultra-high-Q lithium niobate microring resonator.\"Optica 4.12(2017):1536-1537.)，其制造技术或借助半导体光刻方法，或借助飞秒激光结合聚焦离子束(FIB)刻蚀的方法，这两种技术在材料表面微结构的制备上已经较为成熟，但前者只适合处理半导体薄膜材料或二氧化硅薄膜，面对铌酸锂等难以化学处理的介质薄膜时常常面临困境，也难以制备毫米乃至厘米量级的高质量结构；后者受限于FIB的加工效率，在制备大尺寸的结构以及大规模集成时面临问题。

[0003]飞秒激光脉冲具有极短的脉冲宽度和极高的峰值功率，与物质相互作用时呈现出强烈的非线性效应。由于飞秒脉冲作用时间极短，热效应非常小,因而大大提高了加工精度。基于上述优点，该技术已成为微制造领域的研究热点，在微流体、微电子、微光学、微机电系统和生物医学等领域已展露出重要的应用前景。利用飞秒激光微加工技术结合聚焦离子束(FIB)刻蚀已经实现对片上铌酸锂薄膜的加工，制备出了高品质的光学回音壁模式微腔(参见文献1：Lin,Jintian,et al.\"Fabrication of high-Q lithium niobate 

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microresonators using femtosecond laser micromachining.\"Scientific reports 5(2015):8072.)。但受限于FIB的低效率，更大尺度的片上微光学器件及大规模的光学集成面临巨大困难，如何寻找一种合适的方案替代FIB与飞秒激光直写相结合以实现大尺寸片上微光学器件的制备和大规模微光学器件的集成是目前片上集成光子学领域面临的重要问题。

[0004]光刻是将集成图案从掩膜板上转移到片上薄膜的传统工艺过程。其包括曝光技术和刻蚀技术两部分。利用大面积均匀曝光，可以同时制备出大量分辨率在光源半波长尺度的纳米器件。利用紫外光刻技术已经实现对片上铌酸锂薄膜的加工，制备出了高品质的光学回音壁模式微腔(参见文献：Wang J,Bo F,Wan S,et al.High-Q lithium niobate microdisk resonators on a chip for efficient electro-optic modulation[J].Optics express,2015,23(18):23072-23078.)。但其曝光技术加工精度受限于紫外光的波长，要进一步提高加工精度需要采用更短波长的极紫外光，这使得加工成本大幅上升；其刻蚀技术具有强的材料选择性，面对各种难以化学处理的介质薄膜的加工时常常面临困境。如何寻找一种合适的方案在各种材料上制备更高品质的微光学器件是目前片上集成光子学领域面临的重要问题。

[0005]反应离子刻蚀是同时利用物理轰击和化学腐蚀的方法将图案从掩膜转移到薄膜的工艺过程，其包括传统反应离子刻蚀(RIE)和电感耦合等离子体刻蚀(ICP-RIE)等。利用其刻蚀的各向异性可以制备出片上微光学器件(参见文献：Mingbo He，et al.High-performance hybrid silicon and lithium niobate Mach–Zehnder modulators for 100Gbit s-1and beyond.Nature Photonics,2019,s41566-019-0378-6)。但是受限与掩膜的的粗糙度和高昂的成本，难以批量制备高质量低损耗的光学器件。如何在反应离子刻蚀中制备出任意图案的高质量低成本的掩膜是将这项技术运用到片上集成光学领域的主要挑战。[0006]相对于传统的抛光方法，化学机械抛光可以同时借助于抛光液的腐蚀作用和磨料的机械作用完成工件表面的加工，在较高的材料去除率下，获得高品质无损伤的加工表面。其综合了化学抛光与机械抛光的优势，只采用化学抛光的优点是低损伤、完整性好，但是加工效率低。只采用机械抛光的有点是材料去除率高、平整度好，但是损伤深、精度差。而化学机械抛光通过优化抛光液和机床工艺参数，结合化学抛光和机械抛光的优点，可以同时实现较高材料去除率和低损伤高质量的抛光加工(参见文献4：Cadien,Kenneth C.,and Lucy Nolan.\"Chemical Mechanical Polishing Method and Practice.\"Handbook of Thin Film Deposition(Fourth Edition).2018.317-357.)。但传统化学机械抛光都是用于制备平整的材料表面，而非用于实现片上薄膜结构整体质量的提升。本发明将飞秒激光加工技术、紫外光刻技术、化学机械抛光技术和反应离子刻蚀技术相结合，使得片上大尺寸高品质微光学器件的制备和大规模集成为可能。

发明内容

[0007]本发明要解决的技术问题在于克服现有的片上微加工技术难以在介质薄膜、半导体薄膜上构建亚微米乃至厘米量级尺寸的结构的缺点，提供一种制备薄膜微光学结构的方法，该方法加工效率高，制备的微光学器件形貌可控且具有极低的损耗。所述的薄膜材料包

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含但不限于铌酸锂单晶薄膜、石英薄膜、硅薄膜、二氧化硅薄膜、金刚石薄膜等。[0008]本发明的技术方案如下：

[0009]一种薄膜微光学结构的制备方法，该制备方法包括下列步骤：[0010]步骤(1)薄膜表面镀金属膜：[0011]①由上至下依次为薄膜层、支柱层和衬底构成薄膜样品，所述的薄膜层由介质薄膜或半导体薄膜制成，包括铌酸锂薄膜、石英薄膜、二氧化硅薄膜、金刚石薄膜、硅薄膜或氮化铝薄膜等。

[0012]②在薄膜样品表面镀金属膜，金属膜厚度根据需要的边角形貌决定。[0013]步骤(2)飞秒激光烧蚀：

[0014]①将镀有金属膜的薄膜样品固定在装有液体的样品槽中，使液面微高于金属膜表面，然后将所述的样品槽固定在三维位移平台上；

[0015]②通过显微物镜将飞秒激光聚焦在所述的金属膜表面，对薄膜样品上表面进行烧蚀，同时驱动所述的三维位移平台运动，使所述的飞秒激光光束选择性去除覆盖于所述片上薄膜样品表面的金属膜，直到形成所需要的金属图案层；[0016]步骤(3)化学机抛光：

[0017]①将含有金属图案层的薄膜样品嵌入到模具中，利用抛光垫和抛光液进行抛光，抛光过程中，覆盖有金属图案层的表面及侧面被逐渐抛光至光滑，形成高精度、高光滑度的金属掩膜。通过光学显微镜和CCD探测器观测金属图案层边缘光滑度，当其符合设计要求后，结束抛光；

[0018]步骤(4)反应离子刻蚀

[0019]①将抛光完带有光滑金属掩膜的薄膜样品至于反应离子刻蚀机中，通入刻蚀气体，控制刻蚀功率、刻蚀气体浓度、反应室温度进行刻蚀，将金属掩膜的图案转移至薄膜层上，直到薄膜层完全刻穿，结束刻蚀。[0020]步骤(5)金属膜化学腐蚀

[0021]①将经过化学机械抛光的薄膜样品置于腐蚀液中，对所述金属膜进行腐蚀去除金属膜得到微光学结构。

[0022]步骤(6)支柱层化学腐蚀：

[0023]①当薄膜样品的支柱层为二氧化硅层时，将薄膜材料置于HF溶液或KOH溶液中，对薄膜的二氧化硅层进行选择性腐蚀，例如当制备结构为微盘腔时，薄膜微盘下的二氧化硅层腐蚀为圆形支柱，以形成悬空的微盘。当薄膜样品的支柱层为硅层时，则用XeF2气体干法腐蚀部分的硅衬底。当所设计的结构不需要下表面悬空时，此步骤无需执行。[0024]本发明还提供另一种薄膜微光学结构的制备方法，该制备方法中，将上述首次提到的制备方法中步骤(2)飞秒激光烧蚀替换为(2)光刻选择性去除金属膜，具体如下：[0025]①将光刻胶经过涂膜、均胶和烘干均匀涂在薄膜样品上；[0026]②通过对准系统，将掩膜版与薄膜样品对准，然后通过紫外曝光和显影将掩膜版的图案传递到涂有光刻胶的薄膜样品上，

[0027]③刻蚀涂有图案的光刻胶的薄膜样品，去除未被光刻胶保护的部分金属膜，直到形成所需要的金属图案层；[0028]上述制备方法中，所述的薄膜微光学结构的制备方法，所述的微光学结构包括微

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盘腔、微环腔、脊型和线状光波导以及其耦合结构，所述的微盘腔是衬底上由支柱支撑的微盘结构；所述的光波导是衬底上的脊型或线状结构；所述的微环腔由环形或跑道型周期结构光波导组成；所述的耦合结构是由微盘腔与光波导、微环腔与光波导、微盘腔与微盘腔或者光波导与光波导组成；所述的耦合结构相对位置根据实际需要设计。[0029]反应离子刻蚀中，将金属膜被选择性去除的薄膜样品进行离子刻蚀，被金属膜覆盖的薄膜区域被保护，没有被覆盖的区域被选择性去除，从而将金属膜的图案转移到薄膜层上，由于化学机械抛光保证了金属膜作为掩膜的光滑度，从而保证被刻蚀后的薄膜层的光滑度，形成了低损耗的微光学结构。[0030]与现有技术相比较，本发明的优点在于：[0031]1、突破了飞秒激光微加工结合聚焦离子束(FIB)刻蚀制备片上微光学器件技术中难以制备大尺寸微器件和难以大规模集成的，大大提升了片上微光学器件的尺寸和片上微光学器件集成的效率。[0032]2、提供了一种克服产生抛光产生的楔形边角过宽的问题的方法，这种楔形边角较窄的结构使得制备的片上的光学波导可以实现通讯波段光的单模传输。[0033]3、得益于化学机械抛光极高的表面光滑度，本发明所制备的微器件具有极低的损耗，尤其是制备的回音壁模式微盘腔具有极高的品质因子。附图说明

[0034]图1是本发明实施例1利用飞秒激光结合化学机械抛光以及反应离子刻蚀制备片上高品质因子的光学回音壁模式微盘腔的流程示意图；

具体实施方式

[0035]下面通过实例和附图对本发明做进一步说明，但不应以此本发明的保护范围。

[0036]具体实施方法中所使用的镀膜金属可以为铬、铝、铜等任何硬度高于薄膜硬度的金属材料。所使用的薄膜样品中的支柱层二氧化硅、硅等为任何与薄膜层有腐蚀差异性的材料。所使用的抛光垫可以为金丝绒抛光垫、阻尼布抛光垫等任何柔软的抛光材料。所使用薄膜层材料包括铌酸锂单晶薄膜、石英薄膜、硅薄膜、二氧化硅薄膜、金刚石薄膜等介质和半导体材料。所沉积的介质薄膜包括二氧化硅、金刚石等材料。所制备的三维电极包括金电极、银电极、铜电极、铬电极等金属电极。所使用的光刻中的刻蚀技术包括干法刻蚀、湿法刻蚀和反应离子束刻蚀。所使用的光刻胶可以是正性胶和负性胶。[0037]实施例1

[0038]先请参阅图1，图1是本发明利用飞秒激光结合化学机械抛光制备片上单模直波导方法的流程截面示意图，现以片上铌酸锂单晶薄膜为例来说明本发明方法，由图可见，本发明利用飞秒激光结合化学机械抛光制备片上单模直波导的方法包括如下五步：[0039](1)表面镀铬金属膜：取尺寸为3mm×4mm×1mm的片上单晶铌酸锂薄膜样品6，其由约1mm厚的衬底7、衬底上2μm的SiO2薄膜8以及二氧化硅薄膜上700nm厚的铌酸锂薄膜9组成。于9表面镀上700nm的Cr金属膜10。[0040](2)飞秒激光刻蚀：将上述镀膜样品用无水乙醇清洗后固定在三维位移平台上；飞

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秒激光对表面金属膜进行刻蚀的脉宽为40fs，中心波长为800nm，重复频率为1KHz；直写微盘腔时采用数值孔径为0.8的显微物镜聚焦，飞秒激光平均功率为5mW；扫描速度为10μm/s；留下直径为宽度为1um，长度为3mm的线性图案铬保护膜11，此时金属层的侧壁较为粗糙。[0041](3)化学机械抛光：将表面Cr膜被飞秒激光烧蚀后的LiNbO3单晶薄膜样品固定在树脂模具(模具是利用可塑性树脂经过加热软化后冷却成型制作)中，对图中上表面利用金丝绒抛光垫和60nm二氧化硅悬浮液抛光10min，所使用的抛光机为上海必和-UNIPOL-802，抛光时金丝绒抛光垫转速为110r/min，抛光液流速为5mL/min，压强为1000g/cm2制备出光滑的铬膜侧壁12，此时用原子力显微镜测得表面粗糙度低于0.3nm。[0042](4)电感耦合等离子体刻蚀：将上述经化学机械抛光后的样品用丙酮清洗后放入电感耦合等离子体反应离子刻蚀机中，控制电感耦合等离子体功率为1000W，射频电极功率为75W，通入氩气，流速为15sccm，控制反应室温度为5℃，进行刻蚀15min，没有被铬膜覆盖的区域被彻底去除。[0043](5)铬金属膜化学腐蚀：将上述经化刻蚀后的样品放入商用的Cr腐蚀液中(和铈铵混合液)，直到图案金属保护膜2-10被完全去除，形成超低损耗的单模直波导14，波导损耗小于0.03Db/cm。

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图1

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