(12)发明专利申请
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104111182 A(43)申请公布日 2014.10.22
(21)申请号 201410377928.1(22)申请日 2014.08.01
(71)申请人陕西中烟工业有限责任公司
地址710065 陕西省西安市高新区沣惠南路
38号(72)发明人何育萍 黄仲波 彭军仓 樊亚玲
曹洁穹 向红 何媛 王瑶 徐磊(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任
公司 61200
代理人徐文权(51)Int.Cl.
G01N 1/22(2006.01)G01N 1/24(2006.01)
(54)发明名称
一种卷烟主流烟气中氨的捕集测定方法及气相中氨的捕集装置(57)摘要
本发明涉及一种卷烟主流烟气中氨的捕集、测定方法及气相中氨的捕集装置，首先将滤片使用能够吸收氨的滤片吸收液浸润，将浸润后的滤片放置在温度为21～23℃、湿度为57～63％的条件下处理2小时以上；然后将处理过的滤片安装在烟气捕集装置中，并按标准抽吸条件进行烟气捕集，捕集结束后，取出滤片并使用盐酸溶液进行萃取制得待测样品，进行测定。本发明使用的烟气捕集装置仪器中，采用能够吸收氨的滤片吸收液浸润处理的滤片，易于实施；腔体能够卡合，便于滤片的安装，有利于对氨的充分吸收；能够同时捕集气相氨和粒相氨，管路短，连接处少，密封性好，烟气中的氨吸收率高，尤其是气相氨。本发明装置简单，操作性好。CN 104111182 A权利要求书1页 说明书6页 附图1页权利要求书1页 说明书6页 附图1页
CN 104111182 A
权 利 要 求 书
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1.一种卷烟主流烟气中氨的捕集方法，其特征在于：包括以下步骤：
首先将滤片使用能够吸收氨的滤片吸收液浸润，将浸润后的滤片放置在温度为21～23℃、湿度为57～63％的条件下处理2小时以上；然后将处理过的滤片安装在烟气捕集装置中，并按标准抽吸条件进行烟气中氨的捕集。
2.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中氨的捕集方法，其特征在于：所述的滤片为玻璃纤维滤片。
3.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中氨的捕集方法，其特征在于：所述的滤片吸收液为由乙醇、甘油和0.01mol/L盐酸溶液按(3～5):1:(6～4)的体积比配置而成的混合溶液。
4.根据权利要求1或3所述的一种卷烟主流烟气中氨的捕集方法，其特征在于：所述浸润的方法为：取2～5mL的滤片吸收液均匀滴在直径为44mm或92mm的滤片上，使滤片吸收液全部被吸收，且滤片被完全浸润，放置在恒温恒湿箱中处理。
5.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中氨的测定方法，其特征在于：所述烟气中氨的捕集结束后，取出滤片并使用盐酸溶液进行萃取制得待测样品，使用离子色谱进行氨含量的测定。
6.根据权利要求5所述的一种卷烟主流烟气中氨的测定方法，其特征在于：所述处理过的滤片安装在常规烟气捕集器中进行主流烟气中的总氨的捕集，所述总氨包括粒相氨和气相氨，其待测样品的制得方法为：使用20mL浓度为0.01mol/L的盐酸溶液对捕集结束的滤片进行震荡萃取40min后，准确移取5mL萃取液，用0.01mol/L的盐酸溶液定容至25mL，得到待测样品。
7.根据权利要求5所述的一种卷烟主流烟气中氨的捕集方法，其特征在于：所述处理过的滤片安装在烟气气相捕集装置，将烟气气相捕集装置串联在常规捕集器与针筒之间，进行气相氨捕集，其待测样品的制得方法为：使用0.01mol/L盐酸溶液20mL对气相氨捕集结束的滤片进行震荡萃取40min，得到气相氨的萃取液，移取5mL气相氨的萃取液与5mL粒相氨的萃取液一起，用0.01mol/L盐酸溶液定容至25mL，得到待测样品。
8.一种卷烟主流烟气气相中氨的捕集装置，其特征在于：包括能够卡合形成腔体的第一壳体和第二壳体，腔体两端分别开口，一端通过抽吸通道连通卷烟夹持器，另一端通过抽吸通道连通针筒，所述腔体内放置经过能够吸收氨的滤片吸收液浸润处理的滤片。
9.根据权利要求8所述的一种卷烟主流烟气气相中氨的捕集装置，其特征在于：所述腔体两端均通过即插接头连接抽吸通道。
10.根据权利要求8所述的一种卷烟主流烟气气相中氨的捕集装置，其特征在于：所述腔体和针筒之间设置阀门。
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说 明 书
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一种卷烟主流烟气中氨的捕集测定方法及气相中氨的捕集
装置
技术领域
本发明属于烟草检测技术领域，具体涉及一种卷烟主流烟气中氨的捕集测定方法
及气相中氨的捕集装置。
[0001]
背景技术
氨是烟草中天然存在的成分，是卷烟主流烟气中公认的主要有害成分之一，是我
国评价卷烟危害性的重要指标。适宜的含氮化合物含量可以保持烟气适当的生理强度和浓度，氨含量过低，会引起烟气劲头小，丰满度不够；可过量的氨又会产生强烈的刺激性，引起吸食者喉部收缩，让人感到呛咳，鼻腔、舌头有辛辣、难忍的感觉。所以对卷烟烟气中氨含量的准确测定不仅可用于评价烟草的质量，更重要是为降低卷烟有害成分的研究提供参考。[0003] 卷烟主流烟气中氨存在于烟气粒相和气相中，需分别将粒相和气相中的氨收集后，再进行测定分析。卷烟烟气气相中氨的捕集方法实现了气相中氨的收集。
[0004] 卷烟主流烟气中氨含量是按照烟草行业标准(YC/T377-2010主流烟气中氨的测定方法离子色谱法)进行测定。该方法是用剑桥滤片捕集主流烟气粒相中的氨，用盐酸溶液萃取，气相中氨用装有盐酸溶液的玻璃材料制成的捕集肼捕集后，分别移取气相吸收液和粒相萃取液，合并后稀释定容。定容液经离子交换分离后，采用电导检测器测定，并转化为主流烟气中氨的含量。[0005] 在实际操作中，该方法在气相中氨的捕集方法上存在不足：⑴、作业效率低：捕集操作步骤繁琐，程序多，较费时；⑵、氨捕集效率低：管路长，连接处多，易漏气，致使气相中氨不能被完全吸收；⑶、由于捕集肼内装有溶液，易引起倒吸现象。
[0002]
发明内容
[0006] 本发明的目的是克服现有技术缺陷，提供一种操作简单、捕集效率高的卷烟主流烟气中氨的捕集测定方法及气相中氨的捕集装置。[0007] 本发明捕集方法的技术方案是：[0008] 包括以下步骤：
[0009] 首先将滤片使用能够吸收氨的滤片吸收液浸润，将浸润后的滤片放置在温度为21～23℃、湿度为57～63％的条件下处理2小时以上；然后将处理过的滤片安装在烟气捕集装置中，并按标准抽吸条件进行烟气中氨的捕集。[0010] 所述的滤片为玻璃纤维滤片。[0011] 所述的滤片吸收液为由乙醇、甘油和0.01mol/L盐酸溶液按(3～5):1:(6～4)的体积比配置而成的混合溶液。
所述浸润的方法为：取2～5mL的滤片吸收液均匀滴在直径为44mm或92mm的滤
片上，使滤片吸收液全部被吸收，且滤片被完全浸润，放置在恒温恒湿箱中处理。[0013] 本发明测定方法的技术方案是：
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说 明 书
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所述烟气中氨的捕集结束后，取出滤片并使用盐酸溶液进行萃取制得待测样品，使用离子色谱进行氨含量的测定。
[0015] 所述处理过的滤片安装在常规烟气捕集器中进行主流烟气中的总氨的捕集，所述总氨包括粒相氨和气相氨，其待测样品的制得方法为：使用20mL浓度为0.01mol/L的盐酸溶液对捕集结束的滤片进行震荡萃取40min后，准确移取5mL萃取液，用0.01mol/L的盐酸溶液定容至25mL，得到待测样品。
[0016] 所述处理过的滤片安装在烟气气相捕集装置，将烟气气相捕集装置串联在常规捕集器与针筒之间，进行气相氨捕集，其待测样品的制得方法为：使用0.01mol/L盐酸溶液20mL对气相氨捕集结束的滤片进行震荡萃取40min，得到气相氨的萃取液，移取5mL气相氨的萃取液与5mL粒相氨的萃取液一起，用0.01mol/L盐酸溶液定容至25mL，得到待测样品。[0017] 本发明捕集装置的技术方案是：
[0018] 包括能够卡合形成腔体的第一壳体和第二壳体，腔体两端分别开口，一端通过抽吸通道连通卷烟夹持器，另一端通过抽吸通道连通针筒，所述腔体内放置经过能够吸收氨的滤片吸收液浸润处理的滤片。
[0019] 所述腔体两端均通过即插接头连接抽吸通道。[0020] 所述腔体和针筒之间设置阀门。[0021] 本发明相对现有技术来说，具有以下有益的技术效果：
[0022] 本发明采用氨的滤片捕集法分别对烟气中的总氨和气相中氨进行收集，通过对滤片进行浸润并在一定温湿度下处理，使滤片保持一定湿润度，保证对氨的有效吸收。本发明方法步骤少，操作简单，且对氨的捕集量提高明显，由对比试验及测试数据可知，捕集效率高出标准方法6.2％，其中主要是气相氨的捕集效率的提高尤为明显，高出原捕集方法342％；日内、日间重复性均小于3％，该方法具有良好的精密度；回收率在92％～98％，所以本发明的测定结果准确性高。本发明对气相氨的捕集效果优异，也可以直接用于对卷烟主流烟气中的气相氨的捕集。[0023] 进一步，本发明滤片吸收液中含有乙醇、甘油和盐酸，其中乙醇使滤片吸收液均匀地浸透滤片，甘油使滤片始终保持在一定的浸润状态，能够保证氨的有效吸收，其协同作用使得对烟气中氨的捕集效率更高，所以测定更准确。[0024] 本发明使用的烟气捕集装置中，采用能够吸收氨的滤片吸收液浸润处理的滤片，不使用捕集肼及溶液，无倒吸现象，易于实施；腔体能够卡合，便于滤片的安装，且腔体内的空间包含一定体积，有利于对氨的充分吸收；本发明中安装滤片的腔体和卷烟夹持器、针筒直接相连，能够同时捕集气相氨和粒相氨，管路短，连接处少，密封性好，所以烟气中的氨吸收率高，尤其是气相氨。本发明装置简单，操作性好，便于方法的普及。[0025] 进一步，设置即插接头，更利于快速安装，更好地保证装置密封性。附图说明
图1为滤片在气相捕集装置中的示意图；[0027] 图2为烟气中总氨的捕集示意图；[0028] 其中：1-抽吸通道；2-第一即插接头；3-第一壳体；4-滤片；5-第二壳体；6-第二即插接头；7-卷烟；8-常规烟气捕集器；9-阀门；10-针筒。
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具体实施方式
[0029] 下面结合附图对本发明做进一步详细说明：[0030] 参照图1所示，本发明中所采用的是即插式烟气气相捕集装置，包括第一壳体3和第二壳体5，两个壳体能够合起来，内部形成一定体积的空腔，放入处理后的滤片4，有利于氨的充分吸收；其中第一壳体3上开口并连通第一即插接头2，第二壳体5上开口且连通第二即插接头6。在空腔中放入用滤片吸收液处理后的滤片，串联在常规粒相捕集器与针筒间即可实现粒相氨和气相氨的分开收集，即第一即插接头2通过抽吸通道1连接卷烟夹持器，第二即插接头6通过抽吸通道1连接针筒10，腔体和针筒10之间的抽吸通道1上设置阀门9，两个开口相对设置。烟气气相部分经抽吸通道1进入捕集装置中的滤片4充分吸收后，再经由抽吸通道1流出。[0031] 参照图2，将用滤片吸收液处理后的滤片装入如图2所示的常规烟气捕集器8中，将卷烟7安装在常规烟气捕集器8上，直接抽吸，在常规的吸烟过程中，即可实现烟气中总氨(粒相氨和气相氨)的捕集。
[0032] 本发明中滤片为常规吸烟机用的玻璃纤维滤片，也称为剑桥滤片，简称滤片；该发明可称为卷烟主流烟气中氨的滤片捕集法。[0033] 本发明具体步骤包括：[0034] (1)萃取液：用盐酸和去离子水配制0.01mol/L盐酸溶液。[0035] (2)滤片吸收液：按照(3～5):1:(6～4)的体积比，分别准确移取乙醇、甘油和0.01mol/L盐酸溶液混合均匀配置成滤片吸收液。[0036] (3)滤片的处理：将一张44mm或92mm的剑桥滤片，放入直径大于滤片的玻璃皿中，移取2.0～5.0mL滤片吸收液均匀滴在滤片上，待滤片吸收液全部被吸收且滤片被完全浸润后，将滤片放置于温度：22±1℃、湿度：60±3％的恒温恒湿箱中处理2h以上，平衡好后取出滤片，只要滤片仍处于充分浸润的状态即可使用，放入即插式烟气捕集装置中的空腔中(为了防止滤片上的溶液在吸烟过程中进入抽吸通道，也可在处理后的滤片后放入一张普通剑桥滤片)。
[0037] (4)氨的捕集及测定：[0038] a、同时捕集总氨(粒相氨和气相氨)：处理过的滤片安装在常规捕集器中，确定抽吸通道不漏气后，并测试吸烟机抽吸容量满足标准GB/T19609的要求，按照GB/T16447规定的环境条件下随机选取平衡后的牌号为A的卷烟样品4支，用符合GB/T16450规定的常规吸烟机按照GB/T19609抽吸条件进行抽吸，对卷烟主流烟气中的氨进行捕集。[0039] 捕集完毕后，打开捕集器，取出滤片放入50mL锥形瓶中，加入20mL萃取液，震荡40min，得到总氨的萃取液，准确移取5mL萃取液，用0.01mol/L的盐酸溶液定容至25mL，制得待测样品，按照YC/T377-2010(卷烟主流烟气中氨的测定方法离子色谱法)离子色谱对氨的含量进行测定。[0040] b、分开捕集粒相氨和气相氨：将处理后的滤片装入即插式烟气气相捕集器内，串联在常规粒相捕集器与针筒间，其中常规粒相捕集器中放置不经过处理的滤片，确定抽吸通道不漏气后，按上述标准及步骤进行氨的捕集。[0041] 捕集完毕后，将常规粒相捕集器和即插式烟气捕集装置打开，分别取出滤片各放
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入50mL锥形瓶中，分别加入20mL萃取液，震荡40min，得到粒相和气相萃取液；分别移取粒相萃取液和气相萃取液各5mL，合并入25mL容量瓶，用0.01mol/L盐酸溶液定容至刻度，摇匀后，过0.45μm水相滤膜后，滤液装入色谱瓶，即制得待测样品，按照YC/T377-2010(卷烟主流烟气中氨的测定方法离子色谱法)进行测定。
[0042] 以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
[0044] 首先按照4:1:5的体积比，分别准确移取乙醇、甘油和0.01mol/L的盐酸溶液混合均匀配置成滤片吸收液；将一张44mm的剑桥滤片，放入直径大于滤片的玻璃皿中，移取2.0mL滤片吸收液均匀滴在滤片上，待滤片吸收液全部被吸收且滤片被完全浸润后，将滤片放置于温度22℃、湿度60％的恒温恒湿箱中处理2h，平衡好后取出滤片，放入即插式烟气捕集装置中的空腔中进行氨的捕集和测定。[0045] 实施例2
[0046] 首先按照3:1:6的体积比，分别准确移取乙醇、甘油和0.01mol/L的盐酸溶液混合均匀配置成滤片吸收液；将一张92mm的剑桥滤片，放入直径大于滤片的玻璃皿中，移取5.0mL滤片吸收液均匀滴在滤片上，待滤片吸收液全部被吸收且滤片被完全浸润后，将滤片放置于温度21℃、湿度63％的恒温恒湿箱中处理3h，平衡好后取出滤片，放入烟气捕集装置中的空腔中进行氨的捕集和测定。[0047] 实施例3
[0048] 首先按照5:1:4的体积比，分别准确移取乙醇、甘油和0.01mol/L的盐酸溶液混合均匀配置成滤片吸收液；将一张44mm的剑桥滤片，放入直径大于滤片的玻璃皿中，移取4.0mL滤片吸收液均匀滴在滤片上，待滤片吸收液全部被吸收且滤片被完全浸润后，将滤片放置于温度23℃、湿度57％的恒温恒湿箱中处理3h，平衡好后取出滤片，放入烟气捕集装置中的空腔中进行氨的捕集和测定。
[0049] 对本发明一种卷烟主流烟气气相中氨的捕集方法与YC/T377-2010方法的气相中氨的捕集效率的比对试验、本发明的重复性、加标回收率和空白试验进行考察。[0050] 1、空白试验
[0051] 空白样品的制备：完全按照实例1操作，抽吸时卷烟不点燃.平行测定三次，结果未检出铵离子。[0052] 2、比对试验
[0043]
为了评价本发明一种卷烟主流烟气气相中氨的捕集方法的捕集效果，对发明的捕集方法与YC/T377-2010方法中采用的捕集方法进行比对实验，本发明方法的捕集效率高于标准方法6.2％，其中主要是气相氨的捕集效率高于标准方法342％。测定结果见表1：[0054] 表1 两种捕集方法氨的测定值(n＝5)单位：(μg/支)
[0053] [0055]
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3、精密度
[0057] 测试本发明的日内重复性和日间重现性，用同一种卷烟在实施例1的步骤中，每日测试5轮、分5日测定，求日内、日间平均值、标准偏差、相对标偏表征，本捕集方法的日内重复性的％rsd<3％，日间重复性的％rsd<2％，具有良好的重复性和重现性，数据精密度良好。实验数据见表2所示。[0058] 表2 精密度测定结果
[0056] [0059]
4、加标回收率：
[0061] 采用本发明的捕集方法对3种卷烟主流烟气中的氨进行捕集后测定，并考察了捕集方法的回收率，测定结果见表3所示
[0062] 方法的回收率实验采用基质加标法，将标样加在萃取液中：分别配置0.01mol/L HCl(未加标)作为空白萃取液、0.1μg/mL NH4+---0.01mol/L HCl、0.5μg/
完mLNH4+---0.01mol/L HCl和1.0μg/mL NH4+---0.01mol/L HCl溶液作为加标萃取液后，
全按照捕集方法操作，测得空白、低、中、高四个加标水平下的铵含量。每个水平平行测定三个样品，取平均值进行加标回收率的计算。测试结果见表3。回收率的计算公式如下：
[0060]
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回收率＝100×(加标测定平均值-未加标测定平均值)/加标量[0064] 从表3可以看出，此捕集方法氨测定的回收率在92％～98％，说明方法的准确性较高。
[0065] 表3 加标回收率
[0066]
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