实验2.结晶聚合物的X射线衍射分析 实验报告

课程名称 现代高分子实验 实验项目 结晶聚合物的X射线衍射分析 专业班级 姓 名 学 号

一、实验目的 1 掌握宽角x射线衍射分析的基本原理，操作与使用； 2 对无机物NaCl和有机物多晶聚乙烯进行x射线衍射。 二、实验原理（摘选） 一束单色x射线入射到晶体时，由于晶体是原子有规则排列的晶胞所组成，而这些规则排列的原子间距离与入射x射线波长具有相同的数量级，迫使原子中的电子和原子核成为新的发射源，向各个方向散发即散射x射线，不同原子散射的x射线相互干涉叠加，可在某些特殊的方向上产生强的x射线，这种现象称为x射线衍射。 假定晶体中某一方向上原子面网之间的距离为d，波长为λ的x射线以夹角θ射入晶体。在同一原子面网上，入射线和散射线所经过的光程差等于入射波长的整数倍时，就能产生被加强的衍射线，即: 布拉格公式： 2dSin=nλ（n为整数） 三、仪器和试剂 仪器：XD-3A型X射线衍射仪 样品：NaCl , HDPE 四、实验步骤 1 推上总电源，使冷却水循环运转。 2 将动力电源开关置于ON档，动力控制板PC-33上的POWER键按下，此时POWER及WATER指示灯亮，按RESET键WATER灯熄表示x光管水冷却正常。 3 把管压选择开关和管流选择开关置于OFF，按下X-RAY键至ON。 4 开启连锁开关INTERLOCK置于ON位。 5 将MODE选择开关拔至MAN，再将模式选择开关从MEN调至STOP。 6 将选择旋钮拔至NR，调节各狭缝的大小，时间常数，扫描速度，量程等。 7 打开聚氯乙烯防护门，开启防散射盖，将样品板插入样品台，样品板的中线要与样品台的中线对准，盖好防散射盖，关上防护门。 8 打开记录电源开关，将模式选择开关由STOP调至AUTO。 9 调节记录仪零点，调节RANGE旋钮至适当位置使谱图有一定峰高。 10 扫描至设定的最小角度时，将MODE开关有AUTO调至STOP，关闭光源。 11 实验完毕，按下X-RAYS的OFF和POWER，关掉记录仪电源，最后置SUPPLY于OFF。 12 冷却水继续循环10min后，关掉配电板上电源，取下样品板，清理仪器及样品架，关好防护门。 五、实验结果 六、实验问题 成 绩 实验日期

操作情况 批改日期 纪 律 指导老 师签名