萃取精馏

萃取精馏

定义：向原料液中加入第三组分（称为萃取剂或溶剂），以改变原有组分间的相对挥发度而得到分离。与恒沸精馏不同的是萃取剂不与原料液中任何组分形成恒沸物。

萃取精馏的操作特点：为增大被分离组分的相对挥发度，应使各板液相均保持足够的添加剂浓度，当原料和萃取溶剂以一定比例加入塔内时，必存在某一个最合适的回流比。当不含添加剂的回流过大，非但不能提高馏出液组成，反而会降低塔内添加剂的浓度而使分离变得更为困难。同样，当塔顶回流温度过低或添加剂加入温度较低，都会引起塔内蒸汽部分冷凝而冲淡各板的添加剂浓度。

在设计时，为使精馏段和提馏段的添加剂浓度大致接近，萃取精馏的料液往往以饱和蒸汽的热状况加入塔内。若为泡点加料，精馏段与提馏段的添加剂浓度不同，应使用不同的相平衡数据进行计算。

萃取精馏中的添加剂加入量一般较多，沸点又高，精馏热能消耗中的相当可观部分用于提高添加剂的温度。

萃取精馏装置的典型流程：如图所示，主要设备是萃取精馏塔。由于溶剂的沸点高于原溶液各组分的沸点，所以它总是从塔釜排出的。为了在塔的绝大部分塔板上均能维持较高的溶剂浓度，溶剂加入口一定要在原料进入口以上。但一般情况下，它又不能从塔顶引入，因为溶剂入口以上必须还有若干块塔板，组成溶剂回收段，以便使馏出物从塔顶引出以前能将其中的溶剂浓度降到可忽略的程度。溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出后，送入溶剂回收装置。一般用蒸馏塔将重组分自溶剂中蒸出，并送回萃取精馏塔循环使用。一般，整个流程中溶剂的损失是不大的，只需添加少量新鲜溶剂补偿即可。

环乙烷－苯的萃取精馏流程：如图6.6.2所示。常压下环乙烷与苯相对挥发度接近１，若加入糠醛萃取剂后，则使苯由易挥发组分变为难挥发组分，且相对挥发度发生显著改变，其值远离１。如下表所示。

不同糠醛浓度下环乙烷对苯的相对挥发度

糠醛组成x（摩尔分数）

0

0.2

0.4

0.6

0.7

环乙烷对苯相对挥发度α

0.98

1.38

1.385

2.35

2.7

由表可见，只要进入适量的糠醛，即可使环乙烷与苯混合物易于采用精馏方法加以分离。

萃取剂糠醛在塔上部适当位置加入，进料在塔中部适当位置进入，在糠醛作用下，环乙烷成为易挥发组分，从塔顶获得环乙烷产品。糠醛和苯从塔底排出，进入第二塔，从塔顶分离出苯产品，塔底回收萃取剂糠醛，返回前塔循环使用。为避免糠醛进入环乙烷中，在糠醛入塔上方，也必须保证适宜塔板数，以脱出蒸气中的糠醛。

萃取精馏的注意事项：

由于加入的萃取剂是大量的（一般要求xs>0.6）,因此塔内下降液量远大于上升蒸汽量，造成汽液接触不佳，设计时要考虑塔板及流体动力情况。

由于组分间相对挥发度是借助萃取剂的加入量来调节，当塔顶产品不合格时，不能采用加大回流的办法调节，一般调节方法：①加大萃取剂用量；②减少进料量，同时减少塔顶产品的采出量；

在决定塔径及设计塔板结构时，除了按照蒸汽量计算外，还应注意液流中有较大量的萃取剂。

添加剂的选择：

萃取精馏的添加剂(又称萃取剂)的选择原则是：①选择性高，即加入少量添加剂就可大

幅度增加组分间的相对挥发度；②挥发度小，即具有比料液组分高得多的沸点；③与原料液有足够的互溶度，在塔板上不出现液体分相现象；④来源充足,价格便宜,水和某些极性有机化合物是最常用的添加剂。

适用范围：萃取精馏主要用于那些加入添加剂后，因相对挥发度增大所节省的费用，足以补偿添加剂本身及其回收操作所需费用的场合。萃取精馏最初用于丁烷与丁烯以及丁烯与丁二烯等混合物的分离。目前，萃取精馏比恒沸精馏更广泛地用于醛、酮、有机酸及其他烃类氧化物等的分离。

萃取精馏与恒沸精馏相比较：

1、萃取剂比挟带剂易于选择。

2、萃取剂在精馏过程中基本上不汽化，萃取精馏的耗能量较恒沸精馏少。

3、萃取精馏过程中，萃取剂加入量的变动范围较大，在恒沸精馏中适宜的挟带剂量多为一定。所以萃取精馏操作较灵活，易控制。

4、萃取精馏不宜采用间歇操作，而恒沸精馏可以采用间歇操作方式。

5、恒沸精馏操作温度较萃取精馏低，所以恒沸精馏适用于分离热敏性溶液。