第33卷第5期 冶金自动化 V01.33 No.5 Sep.2009 2009年9月 Metallurgical Industry Automation 检测与仪表· 721型分光光度计原理、常见故障及维护保养 胡 秋艳 (上海梅山钢铁股份有限公司设备部,江苏南京210039) 摘要:简要介绍721型分光光度计的工作原理,重点描述721型分光光度计光学系统常见故障及维护保养方法, 对保持仪器的良好性能以及保证测试的准确度有所帮助。最后简单介绍清洗比色皿的方法。 关键词:721型分光光度计;常见故障;光学系统;维护保养 中图分类号:TH741文献标志码:B文章编号:1000-7059(2009)05-0051-03 Principle,common troubles and maintenance of 721 type spectrophotometer HU Qiu-yan (Equipment Department,Shanghai Meishan Iron and Steel Co.,Ltd.,Nanjing 210039,China) Abstract:Working principle of 721 type spectrophotometer is introduced briefly.Common troubles and maintenance method of its optical system are described in detail.It is good for keeping super perform- ance and measurement accuracy of the instrument.Cleaning method of colorimetric utensils is also in— troduced. Key words:72 1 type spectrophotometer;common trouble;optical system;maintenance 0 引言 721型分光光度计集光学、精密机械和电子技 术而成,是工厂、矿山、医院及各科研单位化验室 应用较多的一种分析仪器。721型分光光度计由 的照射激发下产生对光吸收的效应,物质对光的 吸收具有选择性。由于各种不同的物质都具有其 各自的吸收光谱,因此当某单色光通过溶液时,其 能量就会被吸收而减弱,光能量减弱的程度和物 光源、单色器、狭缝调节装置、比色皿座等部件组 质浓度成一定的比例关系,即符合比色原理—— 比耳定律。 成。光源采用钨灯丝,利用调节灯架使辐射光射 人单色器内。单色器由狭缝装置、棱镜、准直镜、 凸轮及波长盘组成。使单色器内的狭缝固定不 变,棱镜固定在圆形活动板上,通过杠杆与有波长 刻度盘的凸轮相连。转动波长刻度板,棱镜也相 应转动一个角度,即可选择某一个波长,其测量波 长范围为360—800 nm。721型分光光度计是一种 常用的分光光度计,具有取样少、分析快、简便、准 确、灵敏度高、干扰少、结构紧凑、应用广泛且使用 简便、价格低廉等优点。 t/to log(Io/I)=KCL A:KCL (1) 式中,.r为透射比;,为透射光强度;厶为人射光强 度;K为吸收系数;C为溶液浓度;L为溶液光路长 度;A为吸光度。 从式(1)可以看出,当人射光强度、吸收系数 和溶液的光路长度不变时,透射光强度与溶液浓 度成比例。 721型分光光度计的工作原理就是根据上述 物理定律而设计,如图1所示。 1 工作原理 分光光度计的工作原理是溶液中的物质在光 收稿日期:2008.12-31;修改稿收到日期.2009-07—17 作者简介:胡秋艳(1983.),女,江西南昌人,助理工程师,主要从事计量检定及管理工作。 52 冶金自动化 第33卷 图1仪器工作原理框图 Fig.1 Block diagram of the instrument 2仪器的光学系统 721分光光度计采用30。棱镜自准式单光束 光路。其光学系统框图如图2所示。 图2 721分光光度计光学系统 Fig.2 Optical system of 72 1一type spectrophotometer l一光源灯(12V,25w);2一聚光透镜;3~色散棱镜;4一 准直镜;5一保护玻璃;6一狭缝装置;7一反射镜;8一聚光 透镜;9一比色血;lO一光门;11一保护玻璃;12一光电管 由光源钨灯发出的连续辐射光线,经聚光透 镜会聚后,再经过平面镜反射至入射狭缝装置,进 入单色器内。入射狭缝位于球面准直镜的焦平面 上,当入射光线经准直镜反射后,以一束平行光射 向背面镀铝的棱镜,光线经棱镜色散、反射后按原 光路返回(入射角在最小偏向角时入射光线依原 光路返回)。经色散后的光线再经准直镜反射,通 过出光狭缝装置后经凸透镜聚焦进入检测室,由 光门控制光电管接收,从而使光信号转变为电信 号,再经放大器放大后由 A级电流表显示。为了 保持光学系统正常工作、性能稳定、测量值准确, 需要经常对其进行维护和保养。 3常见故障及排除方法 3.1故障现象1 开启电源,打开样品室的盖板,电表指针出现 偏左或偏右的情况,用调零电位器旋钮调节时,指 针无法调到零位。排除故障的方法: (1)拆下长方形盖板,调节仪器左侧的粗调零 位电位器,看其是否能调节到零位。 (2)检查仪器内部连接线是否有脱落、虚焊、 接触不良等现象,包括检查七芯插座和插头。 (3)检查放大器是否受潮,严重受潮时,会影 响零位调节。为了较快驱除潮气,可向光电管暗 匣内吹人热风,但注意不要太烫,因为硅胶筒座是 塑料的,温度太高容易软化。 (4)微电流放大器故障或光电管损坏也会导 致指针无法调到零位,这时可拆下暗盒,先断开光 电管的2股引线,单独测试放大器。如果放大器 工作正常,则可能是光电管的问题。 3.2故障现象2 仪器在任一灵敏度时,都调不到100%。排除 故障的方法: 首先检查光源灯是否老化发黑、光源电源是 否正常,如果不正常,需要更换光源灯或修理钨灯 稳压电源。再打开仪器后面板,检查灯丝是否垂 直并正对准进光孔。可在比色皿暗盒内的右侧放 张白纸,波长置于500—600 rim之间,应能观察 到一清晰、明亮、四周边沿分明的长方形光斑。否 则,调整光源灯座或松动灯架的固定螺丝,调节灯 架的位置,以达到此效果。若根本无光过来,以及 出现光斑模糊等现象,则是光路中反射镜或(和) 准直镜位置不正确或镜面过脏所致,需要调节光 路或进行相关的擦拭工作。如果光斑正常,则为 光电管衰老或放大器故障,应更换光电管或修理 放大器。 3.3故障现象3 光源灯亮,但无单色光从单色器中射出来,或 出现有光射出,调节波长旋钮,光的颜色无变化等 现象。此故障属于光路系统故障,故障原因及排 除故障的方法如下: (1)进光处反射镜调节不当或脱位。可调节 反射镜调节杆进行人射角度调整。 (2)准直镜脱位。需打开仪器底部单色器部 件盖进行修理(注意,准直镜表面镀有铝层。不可 用手触摸或硬质器械损伤表面)。 (3)棱镜松动或波长调节钮脱落、卡死、打滑 所致若波长盘和其轴套卡住时,拆下单色器,手握 住凸轮的边缘,拔出凸轮轴,用细沙纸打掉轴或轴 套上的毛刺,擦上润滑油,重新安装即可。安装时 需要注意,当杠杆前端的小滑轮落入凸轮的凹槽 时,面板上的刻度应对准一20。,单色器装好后,刻 度盘应能在360~800 lqm之间转动。当转动到 2O。,杆的小滑轮能自动落入槽中,并能听到落 人的响声。若是由于波长盘的紧固螺母松脱所 致,可只转动波长盘转轴,使杠杆的滑轮落人凹槽 内,然后,把刻度盘置于一20。,再紧固波长盘的固 第5期 胡秋艳:721型分光光度计原理、常见故障及维护保养 53 定螺母即可。 时,不应讲话、呵气,以防呼吸的水汽或唾液落到 4光度计光学系统的维护和保养 光栅、反射镜表面,形成污迹;绝对禁止用手触及 721型分光光度计是光学、精密机械和电子技 光栅与反射镜表面;为排除故障需要使用工具调 术结合成的光谱仪器,需正确保养和维护,才能保 节某些机械零件时,务必避免工具划伤光学元件 持仪器的良好性能和测试准确度。 表面。 (1)注意保持安装在光源室、样品室的透镜、 为保证测试结果的准确性、可靠性,必须按照 反射镜、密封窗等光学元件的表面清洁,切勿用手 国家计量检定规程JJG178-1996——可见分光光 触摸。在停止工作时间内,用塑料套子罩住整个 度计检定规程对分光光度计进行定期检定。 仪器,在套子内应放数袋防潮硅胶。 5比色皿的清洗 (2)如果透镜表面附有灰尘,可用干净的吹气 为了节约成本,比色皿经过清洗后可重复使 球吹除;如果发现透镜表面有手印或其他污迹,可 用。对比色皿进行清洗时,只能按照各种试剂的 用清洁的擦镜纸或用沾有酒精、乙醚混合液的脱 性质,采用能溶解中和的方法进行清洗,原则上一 脂棉轻擦。 是不能损坏比色皿的结构和透光性能;二是采用 (3)对于镀铝反射镜,应按下列不同情况分别 中和溶解的方法来达到比色皿干净如初的效果。 进行保养维护:1)如果表面落有灰尘,可用干净的 由于分光光度计中比色皿洁净与否是影响测定准 吹气球吹除;2)如发现表面有手印或其他污迹,则 确度的因素之一,因此,必须重视选择正确的洗净 应区分反射镜表面是否镀有保护膜。对于未镀保 方法。在此介绍2种清洗方式。 护膜的反射镜,则不能用任何物品擦拭(此种情况 (1)将比色皿浸入含有少量阴离子表面活性 般是直接更换反射镜)。污迹较少时,有保养光 剂的碳酸钠(20 L)溶液内泡洗,经水冲洗后,再 学元件经验的使用者可采取涂覆火棉胶粘揭方 在过氧化氢和(5:1)混合溶液中浸泡0.5 h。 法。但事前一定要用其他玻璃器件检验火棉胶涂 比色皿不可使用碱液洗涤,也不能使用硬布、毛刷 覆成膜的质量,不能成膜的绝对不能使用。3)对 刷洗。 于镀保护膜(有些会在器件表面镀一层SiO:)的反 (2)常用的铬酸洗液不宜用于洗涤比色皿,这 射镜,则可用沾有酒精、乙醚混合液的脱脂棉轻 是因为带水的比色皿在该洗液中有时会局部发 擦。4)分光系统是仪器中制造精度、洁净程度要 热,致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液 求最高的光学元件与机械构件,为确保其工作性 洗涤后的比色皿很可能还残存微量铬,其在紫外 能与质量,在安装与运行正常情况下,切勿随意打 区有吸收,因此会影响铬及其他有关元素的测定。 开密封机罩。如确需打开,应严格遵守维护原则, 般主张使用和过氧化氢(5:1)的混合溶液 即:开启机罩前,注意保持实验室内的温度、湿度 泡洗,然后用水冲洗干净。 和清洁度;目视观察分光系统故障时,尽量减少查 [编辑:魏方] 看人员的数量;观察者近距离面对光栅、准直镜 (上接第27页) system of 8-roll cold mill[J].Heavy Machineyr,2006 机架全连续冷连轧机轧制策略优化中的应用[J].冶 (1):46-50. 金自动化,2006,30(4):49_53. [4]孙一康.带钢冷连轧计算机控制[M].北京:冶金工业 LIU Hua—qiang,TANG Di,YANG Quan,et a1.Appliea— 出版社,2002. tion of multi—objective genetic algorithm in rolling strategy [5]李光胜,肖凯鸣,白志大.影响液压压下系统动态性能 optimization of 8-high 5.stand continuous tandem cold mill 的因素研究[J].液压气动与密封,2001,12(6):4-7. [J].Metallurgical Industry Automation,2006,30(4):49— LI Guang—sheng,XIAO Kai—ming,BAI Zhi—da.Research 53. on effect factors of the dynamic characteristic of HAGC [3]彭鹏,杨荃,王伟.一种八辊轧机的压下控制系 system[J].Hydraulics Pneumatics&Seals,2001,12 统[J].重型机械,2006(1):46_50. (6):4—7. PENG Peng,YANG Quan,WANG Wei.The screw down [编辑:沈黎颖]