２０１４年第ｌ６卷第３期 巢湖学院学报 Ｎｏ…３ Ｖｏ１．１６．２０１４ 总第１２６期 Ｊｏｕｍ￣ｏｆ Ｃｈａｏｈｕ Ｃｏｌｌｅｇｅ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｓｅｆｉ￣Ｎｏ．１２６ 色度和浊度对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响研究 蒋成义 胡婉玉 吴家奎 （安徽职业技术学院化工系，安徽合肥２３００１ １） 摘 要：水样的色度和浊度会影响纳氏试剂分光光度法测定氨氮指标的准确性，絮凝或蒸馏 预处理方法虽能排除干扰但却使检测工作变得更繁琐。文章通过实验研究了水样色度和浊度 对测定结果的影响，并提出了针对低色度、低浊度水样氨氮测定的改良纳氏试剂分光光度法。 关键词：色度；浊度；纳氏试剂分光光度法；氨氮 中图分类号：Ｘ８３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７２—２８６８（２０１４）０３—００６８—０５ 水体中的ＮＨ 、ＮＯ 、ＮＯ 一等含氮化合物作 影响，并提出针对低色度、低浊度水样氨氮测定 为水生植物、藻类的营养盐，是引起水体富营养 的改良纳氏试剂分光光度法。在保证方法准确性 化危害的主要物质之一『１Ｉ２】。其中，以游离氨（ＮＨ，） 的基础上提高测定效率。 和离子铵（ＮＨ４＋）形式存在的氨氮是判断水体氮污 １实验部分 染程度的重要指标，也是各类污（废）水排水的控 １．１方法原理 制指标，是我国水环境监测的必测项目。 水中以游离ＮＨ 和离子ＮＨ４￣等形式存在的 目前．氨氮的检测方法主要有纳氏试剂分光 氨氮与纳氏试剂反应会生成淡红棕色络合物，根 光度法、水杨酸一次氯酸盐分光光度法、气相分子 据朗伯一比尔定律，该络合物的吸光度与氨氮含 吸收光谱法、氨气敏电极法、离子选择性电极法 量成正比．于波长４２０ｎｍ处测量吸光度，根据标 等 。其中，纳氏试剂分光光度法灵敏度、准确度 准曲线进行定量。 和稳定度较高，作为国标（ＨＪ５３５—２００９）推荐方法 １．２实验试剂 在环境监测中被广泛采用。使用该方法测定水样 实验中所用试剂按照国标方法ＨＪ５３５— 时．如果水样有色或浑浊，则需对水样进行絮凝 ２００９、ＧＢ１３２００—９１和ＧＢ１１９０３—８９进行配制，均 或蒸馏预处理以消除干扰，工作较为繁琐，尤其是 使用符合国家标准的分析纯化学试剂【７，１ｏ，１１］。 当样品量大时会给测定工作带来困难Ｖ－９］。而且， 其中，纳氏试剂采用的配制方法为ＨｇＣ１ 一 絮凝预处理对水样中悬浮物的去除还会影响氨 ＫＩ—ＫＯＨ，色度由氯铂酸钾（Ｋ２ＰｔＣ１ ）和六水氯化 氮结果的准确性，如果能在不去除色度和浊度的 钴（ＣｏＣ１ ・６Ｈ ０）获得，浊度由硫酸肼和六次甲基 情况下直接测定，将会大大提高检测效率。本文 四胺获得。 将通过实验．研究水样色度和浊度对测定结果的 １．３实验仪器 收稿日期：２０１４—０３—１６ 基金项目：安徽职业技术学院质量工程项目环境监测课程建设（项目编号：２０１２２１） 作者简介：蒋成义（１９８０一），男，四川眉山人。安徽职业技术学院化工系，讲师。研究方向：环境工程学、环境监测。 ６８ 本实验只要使用仪器为：ＳＰ一７２１Ｅ可见分光 后分别按照ＨＪ５３５—２００９方法和修正方法对水样 光度计（上海光谱仪器有限公司）、２ｃｍ石英比色 氨氮进行测定，对数据进行处理后作比较分析。 皿、５０ｍＬ具塞比色管、５００ｍＬ蒸馏烧瓶。 ２结果与讨论 １．４实验方法 ２．１绘制氨氮标准曲线 （１）配制含氨氮的色度、浊度系列溶液 在８只比色管中，分别加入０．００、Ｏ．５０、１．０Ｏ、 分别配制氨氮浓度相同的浊度（０～３０度 ２．００、４．００、６．００、８．００和１０．００ｍＬ浓度为１０１．Ｌｇ／ｍＬ ＮＴＵ）系列溶液和色度（０～３０度）系列溶液。 的氨氮标准工作溶液。其所对应的氨氮含量分别 （２）ＲＩＪ定含氨氮的色度、浊度系列溶液吸光度 为Ｏ．０、５．０、１０．０、２０．０、４０．０、６０．０、８Ｏ．Ｏ和１００．Ｏ ｇ， 使用分光光度计对色度、浊度标准溶液系列 加水至标线。加入１．０ｍＬ酒石酸钾钠溶液，摇匀， 进行吸光度测定，对色度、浊度对氨氮测定中吸 再加入１．５ｍＬ纳氏试剂，摇匀。静置显色２０ｍｉｎ 光度的影响进行分析，提出修正方法。 后，在波长４２０ｎｍ下，用２０ｍｍ比色皿，以纯水作 （３）验证实验 参比，测量吸光度。氨氮标准液系列浓度及吸光 配制已知氨氮浓度、色度和浊度的水样，然 度数值见表１。 表１氨氮标准液系列吸光度 以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的 示。线性拟合回归方程为：Ｙ＝０．００６９Ｘ－０．００８２（其中， 氨氮含ｉｔ（ｅ，ｇ）为横坐标。绘制校准曲线如图１所 Ｙ为吸光度，Ｘ为氨氮含量），相关系数为０．９９９７。 Ｏ．８０Ｏ Ｏ．７ＯＯ ０．６ＯＯ 一０． ＯＯ 崔芝５ ０・ ＯＯ ｏ． ｏｏ Ｏ．２Ｏ０ Ｏ．１００ ０．０Ｏ０ 氨氮含量（ｐｇ） 图１氨氮标准曲线 ２．２绘制浊度标准曲线 线，摇匀。其所对应的浊度分别为０、１０、２０、３Ｏ、 ４Ｏ、５Ｏ、６０、７０、８Ｏ和９０度（ＮＴＵ）。于６８０ｎｍ波 长，用２０ｍｍ比色皿，以纯水作参比，测量吸光 在１０只比色管中。分别加入０．００、１．００、２． ００、３．００、４．００、５．００、６．００、７．００、８．００和９．００ｍＬ浊 度为５００度（ＮＴＵ）的浊度标准溶液，加水至标 度，浊度标准液系列的吸光度数值见表２。 表２浊度标准液系列吸光度 以空白校正后的吸光度为纵坐标。以其对应 钾钠溶液和１．５ｍＬ纳氏试剂，加水至２／３，摇匀。 的浊度（ＮＴＵ）为横坐标，绘制校准曲线。线性拟 静置显色２０ｍｉｎ后加２．５ｍＬ１５％的ＫＯＨ溶液．再 合回归方程为：Ｙ＝０．００４１Ｘｚ＇０．００３５（其中，Ｙ为吸 分别加入０．００、０．２０、Ｏ．４０、０．６０、０．８０、１．００、１．５０、２． 光度，Ｘｚ为浊度），相关系数为０．９９９８。 ０Ｏ、２．５０和３．００ｍＬ色度为５００度的色度标准溶 ２．３ 色度对氨氮测定中吸光度的影响 液，加水至标线，摇匀。其对应的色度分别为Ｏ、２、 在ｌ０只比色管中．分别加人１．００ｍＬ浓度为 ４、６、８、１０、ｌ５、２０、２５和３Ｏ度。在波长４２０ｎｍ下， １０１ｘｇ／ｍＬ的氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮 用２０ｍｍ比色皿．以纯水作参比．测量吸光度。色 含量为１０．０ ｇ，加水至ｌ／３。再加入１．０ｍＬ酒石酸 度系列吸光度数值见表３。 表３含氨氮的色度系列溶液吸光度 ７０ 以扣除氨氮吸光度后的校正吸光度为纵坐 钾钠溶液和１．５ｍＬ纳氏试剂，加水至２／３，摇匀。 标，以其对应的色度为横坐标，绘制拟合曲线。线 静置显色２０ｒａｉｎ后分别加入０．０Ｏ、０．２０、０．４Ｏ、Ｏ． 性拟合回归方程为：Ｙ＝０．００１３Ｘｓ一０．０００５（其中，Ｙ ６０、Ｏ．８０、１．Ｏ０、１．５Ｏ、２．ＯＯ、２．５Ｏ和３．００ｍＬ浊度为 为吸光度，Ｘｓ为色度），相关系数为０．９９９４。 ５００度（ＮＴＵ）的浊度标准溶液，加水至标线，摇 ２．４浊度对氨氮测定中吸光度的影响 匀。其对应的浊度分别为０、２、４、６、８、１Ｏ、ｌ５、２０、２ 在１Ｏ只比色管中，分别加入１．００ｍＬ浓度为 ５和３０度。在波长４２０ｎｍ下，用２０ｍｍ比色皿， １０１ｘｇ／ｍＬ的氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮 以纯水作参比，测量吸光度。浊度系列吸光度数 含量为１０．０ ｇ，加水至１／３。再加入１．０ｍＬ酒石酸 值见表４。 表４含氨氮的浊度系列溶液吸光度 以扣除氨氮吸光度后的校正吸光度为纵坐 过程中。色度和浊度与吸光度呈现良好的线性关 标，以其对应的浊度为横坐标，绘制拟合曲线。线 系。低色度和低浊度的水样是可以不用预处理， 性拟合回归方程为：Ｙ＝０．０１１９Ｘｚ＋０．００５５（其中，Ｙ 而采用直接测吸光度再利用氨氮标准曲线方程 为吸光度，Ｘｚ为浊度），相关系数为０．９９９５。 Ｙ＝０．００６９Ｘ一０．００８２进行修正的方法测氨氮，修正 ２．５方法应用及验证 时将色度或浊度产生的吸光度从总吸光度中扣 通过上述的实验研究发现．低色度和低浊度 除。具体修正方法见表５。 水样在使用纳氏试剂分光光度法进行氨氮测定 表５低色度（浊度）水样直接测氨氮修．ｘ－Ａ－法 为了验证修正方法的准确性，进行了如下验 验，测定结果见表６。 证实验： （２）配制氨氮浓度为１．００ｍｇ／Ｌ，浊度为２０度 （１）配制氨氮浓度为１．００ｍｇ／Ｌ，色度为２０。水 （ＮＴＵ）水样（色度影响可忽略），取５０ｍＬ按照 样（浊度影响可忽略），取５０ｍＬ按照ＨＪ５３５—２００９ ＨＪ５３５—２００９方法采用絮凝预处理之后测定氨 方法采用蒸馏预处理之后测定氨氮，另取５０ｍＬ 氮，另取５０ｍＬ按照浊度修正方法测氨氮。均进行 按照色度修正方法测氨氮。均进行三组平行实 三组平行实验，测定结果见表６。 ７１ 表６验证实验结果 ３结论 而采用直接测吸光度再利用修正公式进行修正 （１）通过实验研究发现，使用纳氏试剂分光 的方法测氨氮。该方法针对低色度、低浊度影响 光度法测定水样氨氮浓度。水样色度、浊度对测 的水样氨氮指标测定更高效，并通过实验对比， 定结果的影响呈现线性关系。 证明该方法的准确性能得到较好保证。具有推广 （２）低色度、低浊度的水样可以不用预处理， 价值。 参考文献： 【ｌ】俞凌云，赵欢欢，张新申．水样中氨氮测定方法研究［Ｊ］．西部皮革，２０１０，（５）：２７—３３． ［２】闫好民，韩萍，张云枫，等．氨氮纳氏法测定中的影响因素分析［Ｊ］．浙江化工，２０１２，（８）：３６—３８． 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ｍｅｔｈｏｄ ａｂｏｕｔ Ｎｅｓｓｌｅｒ’Ｓ ｒｅａｇｅｎｔ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅ— ｔｒｙ ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｔｈｅ ｌｏｗ ｃｈｒｏｍａ ａｎｄ ｌｏｗ ｔｕｒｂｉｄｉｔｙ ｏｎ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋ。Ｙ ｗｏｒｄｓ：。ｈｒ０ｍ ； “ｒｂｉｄｉｙｔ；Ｎ。 ｌ ’ ｒｅ ｇ。ｎ ｓｐｅｃｔｏｒｐｈ。 。ｍｅ ｒｙ；ａｍｍｏｎｉａ ｎｉｔｒｏｇｅ“ 责任编辑：陈澍斌 ７２