一. 实验目的
1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。
2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习 pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。
. 原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸
亚铁铵。
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑
FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH 4)2SO4· 6H2O
由于复盐的溶解度比单盐要小， 因此溶液经蒸发浓缩、 冷却后， 复盐在水溶液中首先结 晶，形成 (NH 4)2FeSO4· 6H2O 晶体。
比色原理： Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+ 的量。 Fe3+ 由于能与 SCN－生成红色的物质 [Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含 Fe3+ 较多；当红色较浅时，表明产品中含 Fe3+ 较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与
KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液， 将它所呈现的红色与含一定 Fe3+ 量所配制成的标准 Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质 Fe3+ 的含量，从而可确定产品的等级。 三. 仪器及药品
1.
仪器：
台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管( 25ml)，水浴锅，蒸发皿，量筒( 10、 50ml)，酒 精灯。
2.
药品：
3mol ·L-1H 2SO4溶液，铁屑， (NH 4)2SO4(固体)，1mol ·L-1Na2CO3溶液，0.1mol ·-L1KSCN
溶液， pH 试纸。 四．物理常数
表 1 几种物质的溶解度( g/100gH 2O )
0℃ FeSO4· 7H2O 28.8 10℃ 40.0 20℃ 48.0 30℃ 60.0 40℃ 73.3 (NH 4)2SO4
FeSO4· (NH 4)2SO4
70.6 12.5 17.2
73 17.2 31.0
75.4 26.4 36.47
78.0 33 45.0
81 46
—
FeSO4· (NH 4)2SO4· 6H2O
表 2 不同等级标准溶液 Fe3+ 含量
规格 Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
2.
硫酸亚铁铵的制备
配(NH 4)2SO4饱和溶液：
(NH 4)2SO4) 的质量： 0.005L*3.0 mol/L*132 g/mol = 1.98g ，
量取水： 75:100 = 1.98/x, x= 1.98*100÷75=2.64g (水) = 2.64mL (2*：也可以将称取的 (NH 4)2SO4 加到 Fe SO4 的溶液中，添加少量的水使之溶解，水浴加热 出现结晶膜，缓慢冷却 )
3. Fe3+ 的限量分析
不含氧水的准备 ：在 250mL 锥形瓶中加热 150mL 纯水至沸，小火煮沸 10～20 分钟， 冷却后备用。
六 . 记录
1. 实验现象：
① 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。 ② 趁热过滤后，滤液无色。
③ 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。 2. 产量：
3.
理论产量：
Fe — FeSO4 — (NH 4)2SO4· FeSO4· 6H2O 56 392 1
7
m (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) =(392)/56=7g 4.
产率： /7.0 *100% = %
七．操作要点
1．制备硫酸亚铁的反应过程中， 需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气
泡放 出为止。趁热减压过滤。
2．制备硫酸亚铁铵时，用 3mol·L-1H 2SO4 溶液调节 pH 为 1~2，以保持溶液的酸度。 3.
水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液，浓缩至表面出现结晶薄膜即止。放置缓慢冷却，
得晶体。 减压过滤除去母液并尽量抽干。
八. 实验的注意事项
1. 在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？
5mL 3mol·L-1 硫酸所需铁的质量为 0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止 Fe3+的产生 . 若所用铁屑不纯，与酸反应时可能产生有毒的气体，铁屑中存在硫化物（ FeS 等）、磷化物 （Fe2P、Fe3P 等），以及少量固溶态的砷， 在非氧化性的稀 H 2SO4溶液中，以 H 2S、PH3、AsH 3 的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。
2. 混合液为什么要呈酸性？
实验过程中应保持足够的酸度。 Fe2+ 在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止 Fe2+ 的氧化与水解。
3. 限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。
防止水中溶有的氧把 Fe2+ 氧化为 Fe3+，影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式 为： Fe3+ + n SCN- = Fe（SCN） n（3-n） （红色）
4. 怎样才能得到较大的晶体？
溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。 九. 问题
硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同 硫酸亚铁铵比较稳定， 定量分析中常用来配制亚铁离子的标液； 和其他复盐一样，
硫酸 亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。
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