定碳定硫技术报告

目 录

一、建立计量标准的目的·································（2） 二、计量标准的工作原理及其组成··························（2） 三、计量标准器及其主要配套设备··························（3） 四、计量标准的主要技术指标······························（4） 五、环境条件············································（4） 六、计量标准的量值溯源和传递框图························（5） 七、计量标准的重复性考核································（6） 八、计量标准的稳定性考核································（7） 九、检定或校准结果的测量不确定度评定····················（8） 十、检定或校准结果的验证································（11） 十一、结论·············································（12） 十二、附加说明·········································（12）

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一、建立计量标准的目的 定碳定硫分析仪采用红外碳硫分析技术，测定金属、矿石、陶瓷等物质中所含碳及硫成分的含量。 二、计量标准的工作原理及其组成 其原理是将一定重量的样品加助熔剂后在高温炉中高温加热燃烧，是样品中的碳、硫与氧气反应生成二氧化碳和二氧化硫气体，在载气的带动下经过气路处理系统进入二氧化碳和二氧化硫的检测室，利用二氧化碳和二氧化硫分别在4260nn、及7400nn处具有很强的特征吸收这一特性，通过测量气体吸收光强分析二氧化碳和二氧化硫的含量，从而得到样品中碳、硫成份的百分含量。 定碳定硫分析仪采用直接比较法检定/校准。即由定碳定硫分析仪直接测量标准物质中碳和硫的含量，根据被检定仪器示值与标准物质碳和硫实际含量的关系，计算出被检定/校准的定碳定硫分析仪示值误差等计量性能。 定碳定硫分析仪检定计量标准装置由碳、硫含量标准物质和标准砝码、秒表等组成。

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名 称 型 号 测量范围 不确定度 或准确度等级 或最大允许误差 制造厂及 出厂编号 检定或 校准机构 检定周 期或复 校间隔 计碳 硫 量标 准 物 标质 准 器 瓶 C(%) 0.0085 0.172 0.673 1.11 2.88 S（%） 0.0051 0.024 0.046 0.061 0.142 上海钢铁研究所 济南高新开发区 Uc=1.1% k=2 上海钢铁研究所 上海钢铁研究所 江苏省 上海钢铁研究所 上海钢铁研究所 Us=3.4% k=2 上海钢铁研究所 济南高新开发区 江苏省 国家技术监 10 督局 秒表 (0～3600)s (1~500)g 最小分度值 0.1s 上海秒表厂 739057 河北省计量科学研究所 1年 主 标准 要 砝码 配 套 设 备 F1等级 黑龙江省计量仪器实验工厂 所 1年 4

四、计量标准的主要技术标准 1、测量范围： C（%）：0.0085～2.88 S（%）：0.0051～0.142 2、准确度等级： 碳： U=1.1% k=2 硫： U=3.4% k=2 五、环境条件 序号 项目 温度 要 求 实际情况 结论 1 （15～30）℃ （15～30）℃ ≤80%RH： 对测定碳定硫含量在0.0010%～1.0100%范围时，相对湿度≤60%RH 合格 ≤80%RH： 2 湿度 对测定碳定硫含量在0.0010%～1.0100%范围时，相对湿度≤60%RH 合格 3

电源电压 220V±4.4V 50Hz±1Hz 220V±4.4V 50Hz±1Hz 合格 5

六、计量标准的量值溯源和传递框图 中国计量科学研究院 国家标准物质中心 本所计量标准 比较法 定碳定硫分析仪检定装置 测量范围和不确定度： C（%）： S（%）： 0.0085～2.88 0.0051～0.142 U=1.1% k=2 U=3.4% k=2 比较法 工作定碳定硫分析仪 计量器具 测量范围： 最大允许误差： C：0.0010%～0.0100% MPE：C：±0.0005% 0.010%～0.100% ±0.005% 0.100%～1.000% ±0.010% 1.00%～3.00% ±0.03% S：0.0010%～0.0100% MPE：S：±0.0005% 0.010%～0.100% ±0.005% 0.100%～0.300% ±0.010% 6

七、计量标准重复性考核 7

定碳定硫分析仪检定装置的计量标准器是煤标准物质，标准物质量值的重复性已经由国家认可和授权的标准物质研发机构，在标准物质定值时用最高准确的分析方法进行了考查。由于标准物质是一次性使用材料，需定期向国家认可的生产单位购买，其有效期内含量的重复性由标准物质研发机构保证。按照规定的方法保存和使用，标准物质的重复性不需要再考核。 8

八、计量标准的稳定性考核 定碳定硫分析仪标准物质量值的稳定性已经由国家认可和授权的标准物质研发机构，在标准物质定值时用最高准确度得分析方法进行了考查。由于标准物质是一次性使用材料，需要定期向国家认可的生产单位购买，其有效期内含量值的由标准物质研发机构保证。按照规定的方法保存和使用，标准物质的稳定性不再需要考核。

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九、检定或校准结果的测量不确定度评定 1 概述 定碳定硫分析仪示值误差采用直接测量方法进行检定/校准。方法的不确定度可以不予考虑。在规程规定的环境条件下进行检定，环境条件的影响、人员操作的影响、被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。由此可知检定结果的不确定度主要是计量标准器的不确定度和重复测量的不确定度。 仪器示值误差检定/校准测量结果不确定度得评定应该按照检定/校准的实际结果进行，为方便评定，本文以检定规程规定的最大允许值进行分析评定，一般检定/校准可以直接应用本不确定度评定的结果。 2 数学模型 A= - x0 式中：A—示值误差 —3次测量平均值 X0—标准值，%； 则： u(A)= u(x)+u(X) 式中： u（A）—仪器示值误差检定结果测量不确定度 u（x）—计量标准的不确定度 u（X）—检定时仪器重复的测量不确定度 2223 输入量标准不确定度 3.1 计量标准的不确定度 检定/校准时采用国家发布的钢铁碳、硫含量标准物质，钢铁碳、硫含量标准物质种类较多，在不同的含量范围内钢铁碳、硫含量的标准偏差也不同，本文根据检定规程规定的范围，选择-2-2，质量分数碳含量在（0.100-1.000）×10，硫含量在（0.010-0.100）×10范围的标准物质进行评定。按照标准物质证书给出的标准不确定度u1（x）见表一 表一 标准物质的标准不确定度 含量/10-2 标准不确定度/10 0.004 0.001 -2相对标准不确定度 /% 0.47 1.39 碳：0.43 硫：0.036 检定/校准时标准物质的取样量由定碳定硫分析仪称量确定，称量稳定性，即称量1g砝码6次，最大值与最小值之差为0.002g，相对极差为0.2%。则称量的相对不确定度为 0.2%/√6=0.08%。 10

则计量标准的标准相对不确定度 碳：u(x)硫：u(x)u1(x)u2(x)0.4720.0820.48% u1(x)u2(x)1.3920.0821.40% 22223.2 重复测量的不确定度 定碳定硫分析仪检定规程规定的重复性为7次测量的相对标准偏差，C：1%；S：4%。u(y)应使用平均值的相对标准偏差，它由单次测量的实验相对标准偏差RSD计算： u(y)=RSD/√7 而示值误差则是每一点分别连续重复测量3次其平均值与标准值的差值，则重复性引起的相对标准不确定度碳：0.22%；0.88%。 4 合成相对标准不确定度 碳：u(A)u2(x)u2(X)0.4820.2220.53% 硫：u(A)u2(x)u2(X)1.4020.8821.66% 5 扩展不确定度 选取k=2,示值误差检定测量结果相对扩展不确定度: 碳：U=0.53%×2=1.1% 硫：U=1.66%×2=3.4% 11

十、检定或校准结果的验证 定碳定硫分析仪检定装置的计量标准是标准物质，标准物质是一次性使用，标准物质的不确定度已由国家认可和授权的标准物质研发机构组织多个权威分析机构或用多种分析方法进行了验证。按照规定的方法使用和保存，标准物质有效期内的不确定度由标准物质研究机构保证。由于测硫仪是由电脑软件系统自动控制，有自动修正功能，故不存在人员及设备误差。

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